应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 生物制药 » 制备液相分离纯化样品溶解问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
141/2返回列表12下一页
查看: 1961  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yxh710

金虫 (小有名气)

[求助] 制备液相分离纯化样品溶解问题 已有5人参与

一个全保护的多肽，含有20个氨基酸，显碱性，疏水性的片段，不溶于乙腈，甲醇，水，溶于DMF，醋酸，但是加一定比例的乙腈/水很容易析出，取2mg的样品用200ul的醋酸溶解后用200ul的50%乙腈/水稀释后上制备液相，流动相为0.1%TFA的水和乙腈，从10%-90%全梯度洗脱，在3min就出来一个大峰，后面就什么都没有了，按理说我这个样品极性比较小，为什么刚开始就冲出来了，是不是根本就没有挂在柱子上，现在就是不知道应该怎么溶解样品，把它分离纯化出来。求解
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
有时候你生活里最想要的东西一直在你身边，可是到最后，发现也晚了
1楼 2014-04-11 10:20:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shale1983

铁杆木虫 (正式写手)
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
呵呵，小叶。

[ 发自小木虫客户端 ]
回复此楼
2楼2014-04-11 10:45:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

simi6948

禁言 (小有名气)
★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 应助指数-1, 鼓励应助交流 2014-04-13 08:56:40
本帖内容被屏蔽
3楼2014-04-11 13:48:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yxh710

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by simi6948 at 2014-04-11 13:48:08
换试剂溶解了 可以的呢

换DMF吗，需要用什么稀释吗
赞一下 回复此楼
有时候你生活里最想要的东西一直在你身边，可是到最后，发现也晚了
4楼2014-04-11 16:33:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yxh710

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by simi6948 at 2014-04-11 13:48:08
换试剂溶解了 可以的呢

换DMF吗，需要用什么稀释吗
赞一下 回复此楼
有时候你生活里最想要的东西一直在你身边，可是到最后，发现也晚了
5楼2014-04-11 16:33:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

simi6948

禁言 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
6楼2014-04-11 17:11:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

分离高手

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-04-13 08:57:00
应该是醋酸的原因   你的柱子是不是C18或者C8的填料  我感觉分离碱性的多肽不是很合适。换个填料试试吧
赞一下 回复此楼
7楼2014-04-13 07:05:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

512303519

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yxh710: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-04-14 14:27:55
酸的量太多，你的样品在柱子上没有保留，随醋酸峰带了出来。按道理20肽保留时间不会那么短的，建议继续用流动相稀释。之前我们遇到这现象可以加适量氨水溶解，然后再用酸适当调节ph值，不知道有没有帮助。
赞一下 回复此楼
8楼2014-04-13 08:56:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yxh710

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 分离高手 at 2014-04-13 07:05:59
应该是醋酸的原因   你的柱子是不是C18或者C8的填料  我感觉分离碱性的多肽不是很合适。换个填料试试吧

谢谢啦，主要实验室就在只有C18和C8的柱子
赞一下 回复此楼
有时候你生活里最想要的东西一直在你身边，可是到最后，发现也晚了
9楼2014-04-14 14:24:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yxh710

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 512303519 at 2014-04-13 08:56:56
酸的量太多，你的样品在柱子上没有保留，随醋酸峰带了出来。按道理20肽保留时间不会那么短的，建议继续用流动相稀释。之前我们遇到这现象可以加适量氨水溶解，然后再用酸适当调节ph值，不知道有没有帮助。

流动相稀释过多的话就会容易析出，是说先用醋酸溶剂后用氨水调节ph再进样试试吗，适当调节PH范围有具体要求吗，这个肽的ph为10.82左右，谢谢啦
赞一下 回复此楼
有时候你生活里最想要的东西一直在你身边，可是到最后，发现也晚了
10楼2014-04-14 14:27:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yxh710 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 327求调剂 +4 汲亦昊 2026-03-29 4/200 2026-03-29 10:26 by wxiongid
[考研] 298求调剂 +4 种圣赐 2026-03-28 4/200 2026-03-29 08:42 by q1092522407
[考研] 291求调剂 +4 Y-cap 2026-03-29 5/250 2026-03-29 08:08 by 无际的草原
[考研] 一志愿太原理工安全工程300分，求调剂 +5 0857求调剂. 2026-03-24 6/300 2026-03-28 22:04 by zhq0425
[考研] 083000学硕274求调剂 +8 Li李鱼 2026-03-26 8/400 2026-03-28 20:33 by 加油向未来啊
[考研] 312，生物学求调剂 +3 小译同学abc 2026-03-28 3/150 2026-03-28 15:32 by 落睿可思
[考研] 339求调剂，想调回江苏 +6 烤麦芽 2026-03-27 8/400 2026-03-28 10:40 by 烤麦芽
[考研] 086000调剂 +3 7901117076 2026-03-26 3/150 2026-03-27 21:34 by Jianing_Mi
[考研] 材料与化工085600，总分304，本科有两篇sci参与，求调剂 +10 幸运的酱酱 2026-03-22 12/600 2026-03-27 16:08 by muchong357
[考研] 287求调剂 +10 land xuxu 2026-03-26 10/500 2026-03-27 15:33 by 帕尔马拉特
[考研] 求调剂 一志愿 本科 北科大 化学 343 +6 13831862839 2026-03-24 7/350 2026-03-26 22:57 by 不吃魚的貓
[考研] 332求调剂 +6 032500 2026-03-25 6/300 2026-03-25 22:45 by 418490947
[考研] 290分调剂求助 +3 吉祥止止陈 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:58 by barlinike
[考研] 296求调剂 +4 汪！？！ 2026-03-25 7/350 2026-03-25 16:41 by 汪！？！
[考研] 080500求调剂 +3 zzzzfan 2026-03-24 3/150 2026-03-24 16:38 by barlinike
[考研] 材料专硕331求调剂 +4 鲜当牛 2026-03-24 4/200 2026-03-24 15:58 by JourneyLucky
[考研] 277分求调剂，跨调材料 +3 考研调剂lxh 2026-03-24 3/150 2026-03-24 13:52 by JourneyLucky
[基金申请] 请教下大家 2026年国家基金申请是双盲审吗？ +3 lishucheng1 2026-03-22 5/250 2026-03-24 08:22 by gltch
[考研] 材料/农业专业，07/08开头均可，过线就行 +3 呵唔哦豁 2026-03-23 4/200 2026-03-23 22:30 by 汪！？！
[考研] 接收2026硕士调剂(学硕+专硕) +4 allen-yin 2026-03-23 6/300 2026-03-23 15:04 by 汪！？！
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭