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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 液相制备纯化合物问题
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ZWL_90

银虫 (初入文坛)

[求助] 液相制备纯化合物问题 已有3人参与

我用液相制备了一个化合物     浓缩干用色谱纯乙腈溶解后在进行液相分析     多出来两个峰暂时分析是互变或者是同分异构或者是同系物    主要是我想问一下      我得到的化合物可以直接去做核磁共振不？？？？如果不可以     我再重新液相制备如果还会有其他峰出现，应该怎么办？
求助各位大神们帮忙解答下，

液相制备纯化合物问题
无标题.jpg
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1楼 2014-04-01 21:24:12
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

辣笔v小新

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
做液质也能得到一些信息，对你确定结构有帮助...
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自强不息，日新月异
8楼2014-04-01 23:08:32
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andyzheng0504

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 鼓励应助交流 2014-04-01 23:04:07
切中间一段，萃取，浓缩。样品如果不稳定，注意过程监控，才可能推测问题出在哪个环节

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2楼2014-04-01 21:31:47
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ZWL_90

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by andyzheng0504 at 2014-04-01 21:31:47
切中间一段，萃取，浓缩。样品如果不稳定，注意过程监控，才可能推测问题出在哪个环节

切中间一段，萃取，浓缩什么意思？？下午我又把出现三个峰的样品液相制备了主要的那个大峰，浓缩干后溶解进行液相分析前面那俩个小峰还是有。。。。我最想问的是这样的样品可以做核磁不，我要把他的结构解析出来。
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3楼2014-04-01 21:46:37
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笑多会怀孕

铁杆木虫 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
辣笔v小新: 金币+1, 应助指数-1, 鼓励应助交流 2014-04-01 23:05:42
引用回帖:
3楼: Originally posted by ZWL_90 at 2014-04-01 21:46:37
切中间一段，萃取，浓缩什么意思？？下午我又把出现三个峰的样品液相制备了主要的那个大峰，浓缩干后溶解进行液相分析前面那俩个小峰还是有。。。。我最想问的是这样的样品可以做核磁不，我要把他的结构解析出来。...

直接打谱吧    主峰量多的话  还是可以把结构解出来的
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4楼2014-04-01 22:07:00
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ZWL_90

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 笑多会怀孕 at 2014-04-01 22:07:00
直接打谱吧    主峰量多的话  还是可以把结构解出来的...

10mg--13mg量够不，我还希望他有活性呢，那就万事大吉了。。。
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5楼2014-04-01 22:11:10
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andyzheng0504

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by ZWL_90 at 2014-04-01 21:46:37
切中间一段，萃取，浓缩什么意思？？下午我又把出现三个峰的样品液相制备了主要的那个大峰，浓缩干后溶解进行液相分析前面那俩个小峰还是有。。。。我最想问的是这样的样品可以做核磁不，我要把他的结构解析出来。...

你液相测的纯度多少？目测图谱感觉纯度不够做核磁。最前面的杂质估计是后处理过程引入，主峰边上的更可能是制备的时候没有完全分离

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6楼2014-04-01 22:15:34
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ZWL_90

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by andyzheng0504 at 2014-04-01 22:15:34
你液相测的纯度多少？目测图谱感觉纯度不够做核磁。最前面的杂质估计是后处理过程引入，主峰边上的更可能是制备的时候没有完全分离
...

上面的图是我自己画的。没有最前面那个峰纯度还是可以的。我怀疑他们之间会互相变化。那我是不是就一直不能去打谱啦。老板要结构啊。。。。
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7楼2014-04-01 22:22:44
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andyzheng0504

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by ZWL_90 at 2014-04-01 22:22:44
上面的图是我自己画的。没有最前面那个峰纯度还是可以的。我怀疑他们之间会互相变化。那我是不是就一直不能去打谱啦。老板要结构啊。。。。...

那就先打谱看看，不行就再纯化

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9楼2014-04-01 23:27:30
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笑多会怀孕

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by ZWL_90 at 2014-04-01 22:11:10
10mg--13mg量够不，我还希望他有活性呢，那就万事大吉了。。。...

足够了  但是做活性的话还是纯化一点好
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10楼2014-04-02 08:49:24
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