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djlengyue

银虫 (正式写手)

[求助] 求助: 大极性化合物的液相方法

大家好。我现在在做的一个化合物,用的是反相色谱,在酸体系和碱体系的保留时间都非常短(不到1分钟)。后来更改了梯度,初始为98%的水相+2%的有机相,等度洗脱约2分钟就出峰了,而且峰形不好,很宽。本人分析经验较少,在此请各位高手给我一些建议。谢过了
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 辛苦了 2013-12-10 15:33:01
djlengyue: 金币+2, 谢谢回复 2014-02-13 14:22:48
你的样品是酸性还是碱性的? 如果氨基比较多 就用氨基柱分析 如果偏酸性 建议用HILIC柱来分析 实在不行就上离子对或者正相来做
2楼2013-12-10 14:05:51
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djlengyue

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-12-10 14:05:51
你的样品是酸性还是碱性的? 如果氨基比较多 就用氨基柱分析 如果偏酸性 建议用HILIC柱来分析 实在不行就上离子对或者正相来做

谢谢您。因为受到若干条件限制,能不能在不更换柱子的情况下,做一些改进呢?
3楼2013-12-10 14:11:25
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djlengyue

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-12-10 14:05:51
你的样品是酸性还是碱性的? 如果氨基比较多 就用氨基柱分析 如果偏酸性 建议用HILIC柱来分析 实在不行就上离子对或者正相来做

测了一下PH,接近中性
4楼2013-12-10 14:25:30
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by djlengyue at 2013-12-10 14:11:25
谢谢您。因为受到若干条件限制,能不能在不更换柱子的情况下,做一些改进呢?...

噢 方便给出结构不 或者能不能说一下您的样品上面主要有啥官能团 如果不想换柱子的话 就只能加离子对试剂了 这个很伤柱子哈
5楼2013-12-10 15:20:37
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swallow13

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★
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release53: 金币+1, 辛苦了 2013-12-10 15:50:19
djlengyue: 金币+2, 谢谢回复 2014-02-13 14:22:37
本帖内容被屏蔽

6楼2013-12-10 15:46:25
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
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djlengyue: 金币+2, 谢谢回复 2014-02-13 14:22:23
加缓冲盐或者离子对试剂试试吧,最好还是换种类型的柱子。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
7楼2013-12-10 15:57:43
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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djlengyue: 金币+2, 谢谢回复 2014-02-13 14:22:08
1、改变色谱柱,比如说换极性稍大些的。氨基。氰基、苯基。HILIC等
2、采用离子对试剂,提高保留
8楼2013-12-10 16:57:20
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巫女子佩

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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djlengyue: 金币+2, 谢谢回复 2014-02-13 14:21:58
针对自己的样品换合适的柱子是最能有效改善保留时间的,建议还是选专门适合你分析对象的柱子。
如果实在没法换柱子的话,就只能改善ph,加一下改性剂什么的。
9楼2013-12-11 09:56:14
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yancaige

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-12-10 14:05:51
你的样品是酸性还是碱性的? 如果氨基比较多 就用氨基柱分析 如果偏酸性 建议用HILIC柱来分析 实在不行就上离子对或者正相来做

我也有个样品酸性,极性大,加了离子对试剂保留时间才4-5min
1.遇到这样的情况该如何处理?
2.HILIC柱对于极性分子效果大吗
10楼2016-10-21 16:28:51
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