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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助: 大极性化合物的液相方法
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djlengyue

银虫 (正式写手)

[求助] 求助: 大极性化合物的液相方法

大家好。我现在在做的一个化合物，用的是反相色谱，在酸体系和碱体系的保留时间都非常短（不到1分钟）。后来更改了梯度，初始为98%的水相+2%的有机相，等度洗脱约2分钟就出峰了，而且峰形不好，很宽。本人分析经验较少，在此请各位高手给我一些建议。谢过了
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1楼 2013-12-10 14:01:33
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 辛苦了 2013-12-10 15:33:01
djlengyue: 金币+2, 谢谢回复 2014-02-13 14:22:48
你的样品是酸性还是碱性的？ 如果氨基比较多 就用氨基柱分析 如果偏酸性 建议用HILIC柱来分析 实在不行就上离子对或者正相来做
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2楼2013-12-10 14:05:51
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djlengyue

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-12-10 14:05:51
你的样品是酸性还是碱性的？ 如果氨基比较多 就用氨基柱分析 如果偏酸性 建议用HILIC柱来分析 实在不行就上离子对或者正相来做

谢谢您。因为受到若干条件限制，能不能在不更换柱子的情况下，做一些改进呢？
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3楼2013-12-10 14:11:25
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djlengyue

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-12-10 14:05:51
你的样品是酸性还是碱性的？ 如果氨基比较多 就用氨基柱分析 如果偏酸性 建议用HILIC柱来分析 实在不行就上离子对或者正相来做

测了一下PH，接近中性
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4楼2013-12-10 14:25:30
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by djlengyue at 2013-12-10 14:11:25
谢谢您。因为受到若干条件限制，能不能在不更换柱子的情况下，做一些改进呢？...

噢 方便给出结构不 或者能不能说一下您的样品上面主要有啥官能团 如果不想换柱子的话 就只能加离子对试剂了 这个很伤柱子哈
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5楼2013-12-10 15:20:37
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
release53: 金币+1, 辛苦了 2013-12-10 15:50:19
djlengyue: 金币+2, 谢谢回复 2014-02-13 14:22:37
本帖内容被屏蔽
6楼2013-12-10 15:46:25
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
djlengyue: 金币+2, 谢谢回复 2014-02-13 14:22:23
加缓冲盐或者离子对试剂试试吧，最好还是换种类型的柱子。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
7楼2013-12-10 15:57:43
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
djlengyue: 金币+2, 谢谢回复 2014-02-13 14:22:08
1、改变色谱柱，比如说换极性稍大些的。氨基。氰基、苯基。HILIC等
2、采用离子对试剂，提高保留
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8楼2013-12-10 16:57:20
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巫女子佩

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
djlengyue: 金币+2, 谢谢回复 2014-02-13 14:21:58
针对自己的样品换合适的柱子是最能有效改善保留时间的，建议还是选专门适合你分析对象的柱子。
如果实在没法换柱子的话，就只能改善ph，加一下改性剂什么的。
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9楼2013-12-11 09:56:14
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yancaige

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-12-10 14:05:51
你的样品是酸性还是碱性的？ 如果氨基比较多 就用氨基柱分析 如果偏酸性 建议用HILIC柱来分析 实在不行就上离子对或者正相来做

我也有个样品酸性，极性大，加了离子对试剂保留时间才4-5min
1.遇到这样的情况该如何处理？
2.HILIC柱对于极性分子效果大吗
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10楼2016-10-21 16:28:51
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