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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 求解：：：极性比较大的化合物的液相分离
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)

[交流] 求解：：：极性比较大的化合物的液相分离

求解：：：极性比较大的化合物的液相分离，具体有什么柱子或者什么试剂！！期望解答中！！！
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1楼 2012-12-12 10:05:39
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功夫熊猫wzmc

新虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
vingolee: 金币+1 2012-12-13 08:48:33
用长柱子，缓冲盐中加入表面活性剂，给你推荐：注射剂中精氨酸含量测定（请搜集这方面的文献）
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2楼2012-12-12 10:40:42
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govern1988

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
vingolee: 金币+1 2012-12-13 08:48:42
问题问得太笼统了。如果极性很大的酸碱类可以用离子交换色谱柱
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3楼2012-12-12 10:42:18
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mikey_m

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来分析板块~ 2012-12-12 16:13:52
vingolee: 金币+1 2012-12-13 08:48:47
可以用HILIC柱 或者 氨基柱
这是用于反相流动相的

如果用正相  可以用硅胶柱
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4楼2012-12-12 10:45:28
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azhang_05

银虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~个人认为可行~ 2012-12-12 16:14:11
vingolee: 金币+1 2012-12-13 08:48:50
反相色谱首先考虑增大水相比例，其次考虑调节PH值，不行的话考虑加离子对试剂；实在不行就考虑
正相色谱了，采用氨基柱或硅胶柱。
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5楼2012-12-12 14:24:55
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
vingolee: 金币+1 2012-12-13 08:48:53
如果经费够得话  用HILIC色谱柱 或者Agilent SB-Aq的色谱柱也可以试一试
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6楼2012-12-12 17:14:41
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dacailiao

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
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vingolee: 金币+1, 月旭的我有XB-C18的，不管怎么变水相和有机相比例，保留都在两分钟左右出来，现在还不想加离子对试剂，对柱子好像不太好吧！！ 2012-12-13 08:50:57
YMC的ODS-AQ，可以试试。耐纯水相，保留也不错。
还有welch的C18，AQ的也不错，价格便宜，2K左右吧，实际做下来比上面的YMC还要好一些。
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7楼2012-12-12 19:24:05
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2012-12-12 17:14:41
如果经费够得话  用HILIC色谱柱 或者Agilent SB-Aq的色谱柱也可以试一试

问题是水箱和有机相我都试了，比例也变了，就是没一点保留啊！！ 暂时还不想用离子对试剂，对主子好像不好吧！！！
      我有agilent  SB色谱柱，不知道行不行。
       多多指教啊！！！
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8楼2012-12-13 08:53:58
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by azhang_05 at 2012-12-12 14:24:55
反相色谱首先考虑增大水相比例，其次考虑调节PH值，不行的话考虑加离子对试剂；实在不行就考虑
正相色谱了，采用氨基柱或硅胶柱。

如果用氨基柱，普通流动相能走么？？？准备买个氨基柱试试呢！！！不知道行不行，我们这里没有正相机子啊，还是考虑有反向走呢!!!!
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9楼2012-12-13 08:56:08
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 功夫熊猫wzmc at 2012-12-12 10:40:42
用长柱子，缓冲盐中加入表面活性剂，给你推荐：注射剂中精氨酸含量测定（请搜集这方面的文献）

我去看看这篇文献！！！谢谢了啊！！！暂时还不想用离子对试剂，好像对柱子不太好啊，能用水和甲醇最好！！！
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10楼2012-12-13 08:57:55
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by govern1988 at 2012-12-12 10:42:18
问题问得太笼统了。如果极性很大的酸碱类可以用离子交换色谱柱

我要分的这个化合物，既有碱性基团，又有酸性基团！！！调下ph，改变下他的结构性质。是不是能分得好些啊！！！！
            多多指教啊！！！
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11楼2012-12-13 08:59:49
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 功夫熊猫wzmc at 2012-12-12 10:40:42
用长柱子，缓冲盐中加入表面活性剂，给你推荐：注射剂中精氨酸含量测定（请搜集这方面的文献）

刚看过了那篇文献，他用了缓冲盐了，不过用旋光测也行，我暂时还不想用盐，因为是中间体，想用水和甲醇能分开最好。
         实在不行再考虑调下流动相的ph，如果还不想的话就只能加盐了。还有什么办法望多多指教啊！！！！
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12楼2012-12-13 09:23:07
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dacailiao

铁杆木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
vingolee: 金币+1 2012-12-14 10:50:03
可以试试加离子对试剂啊。
每次做完后，及时冲柱子。对柱子的损伤不怎么大的。
以前的一个品种，加了离子对试剂，出峰时间从7min，可以延长到21min。
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13楼2012-12-13 18:57:15
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by dacailiao at 2012-12-13 18:57:15
可以试试加离子对试剂啊。
每次做完后，及时冲柱子。对柱子的损伤不怎么大的。
以前的一个品种，加了离子对试剂，出峰时间从7min，可以延长到21min。

离子对试剂具体加的那个？？加缓冲盐行么？必须加四甲基氢氧化铵或者四丁基氢氧化铵么？？不会加烷基磺酸钠吧？？？
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14楼2012-12-14 09:14:35
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huangq816

金虫 (正式写手)
走正相看看
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15楼2012-12-14 09:27:29
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by huangq816 at 2012-12-14 09:27:29
走正相看看

走正相是下下选择了，因为没有仪器是正相啊，还要冲洗泵，比较麻烦，再说极性大的化合物走正相也不是好选择啊。
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16楼2012-12-14 10:49:53
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azhang_05

银虫 (小有名气)
★
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9楼: Originally posted by vingolee at 2012-12-13 08:56:08
如果用氨基柱，普通流动相能走么？？？准备买个氨基柱试试呢！！！不知道行不行，我们这里没有正相机子啊，还是考虑有反向走呢!!!!...

用氨基柱，普通流动相能走，但氨基柱寿命不是太长。
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17楼2012-12-18 13:43:36
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wy1518

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
试试4毫摩尔的醋酸铵溶液和甲醇作为流动相 可以增加保留时间 另外你看看你两分钟出来的是不是你的物质 有可能是死体积出来的峰

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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18楼2012-12-18 17:56:57
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
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18楼: Originally posted by wy1518 at 2012-12-18 17:56:57
试试4毫摩尔的醋酸铵溶液和甲醇作为流动相 可以增加保留时间 另外你看看你两分钟出来的是不是你的物质 有可能是死体积出来的峰

试了下0.01M的乙酸铵，走出来了，但是峰型不好，想再调下比例，把峰型改善下。
      现在是14分钟出峰，95%乙酸铵0.01M的，5%甲醇。
      准备再试下90%+10%和92%+8%的，你说能把峰型改善么？？就是拖尾严重。     
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19楼2012-12-19 08:54:30
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wy1518

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
19楼: Originally posted by vingolee at 2012-12-19 08:54:30
试了下0.01M的乙酸铵，走出来了，但是峰型不好，想再调下比例，把峰型改善下。
      现在是14分钟出峰，95%乙酸铵0.01M的，5%甲醇。
      准备再试下90%+10%和92%+8%的，你说能把峰型改善么？？就是拖尾严重。 ...

有拖尾是不是你进样量大？减小试试 也试试加点三氟乙酸看峰形会不会改善 流动相比例也可以调 很多条件会有影响 需要慢慢尝试 还可以试试走梯度 祝好运！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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20楼2012-12-19 10:31:30
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wy1518

金虫 (正式写手)
★ ★
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vingolee: 金币+1 2012-12-20 09:53:32
原因

解决方案
样品溶剂极性强于流动相

在流动相中溶解样品，尽可能降低样品溶剂的强度
样品量过载

减少进样量，参考表2中推荐的不同柱型对应的不同进样体积
硅醇基与胺类物质的结合

1.调节流动相的pH<3.0。
2.增加流动相的离子强度，25mM～50mM。
3.流动相中增加竞争性的胺类，10mM的TEA（三乙胺）。
4.选择低硅醇活性的固定相。参照图6 C18柱按固定相硅醇活性分级。
5.
酸性物质在硅胶上的吸附

1. 增加流动相中盐的浓度，25mM～50mM。
2. 调节流动相的pH<3.0
3. 增加竞争性的有机酸，1%醋酸或者是0.1%TFA（三氟乙酸）
柱子空隙

更换新的色谱柱
尝试填充空隙很少能达到较好的效果。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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21楼2012-12-19 15:31:54
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vingolee

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by wy1518 at 2012-12-19 15:31:54
原因

解决方案
样品溶剂极性强于流动相

在流动相中溶解样品，尽可能降低样品溶剂的强度
样品量过载

减少进样量，参考表2中推荐的不同柱型对应的不同进样体积
硅醇基与胺类物质的结合

1.调节流动 ...

问题是我们的中间体是既有酸性基团又有碱性基团啊，我加了些乙酸铵，0.01M/L的，现在出峰时间是14分钟，但是峰型不太好啊，我想改变下水相有机相的比例能改善峰型么？？？？
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22楼2012-12-20 09:56:12
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嘟嘟才靖

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我用AQ柱子 分离极性大的  感觉很好
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23楼2013-02-18 10:33:44
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嘟嘟才靖

铜虫 (小有名气)
我用AQ柱子 分离极性大的  耐纯水相， 感觉很好
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24楼2013-02-18 10:34:58
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chemer

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
如果只有C18柱的话，可以在流动相中加入离子对试剂解决问题，这方面文献很多，可以参考
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25楼2013-02-18 11:05:36
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