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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 高极性化合物分离 酚酸类成分
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addph

金虫 (小有名气)

[求助] 高极性化合物分离 酚酸类成分 已有1人参与

植物中酚酸类成分的分离
各位做植化的同学怎么分的
使用反相柱吗？
用什么装住？
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keepworking
1楼 2012-04-18 14:12:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

seageat

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

楼上的大部分都在误导！
酚酸类化合物与脂溶性成分或者中性的水溶性配糖体是有很大差别的（性质，分离方法等等），不易使用常规方法。
酚酸类也是个很大的概念：苯丙酸（如：绿原酸、咖啡酸、丹参缩酚酸、灯盏花缩酚酸）；蒽醌（大黄酸、茜草、芦荟）；黄酮（多是含葡萄糖醛酸，如：灯盏花素，黄芩素）；单宁（没食子酸，鞣花酸）。。。
-COOH是极性最大的取代基，易解离成盐，与硅胶吸附较强（不宜使用）。如果酸性较强，大孔吸附树脂都挂不住（如没食子酸就可随水洗脱），或者部分成盐部分游离，在反相上是两个峰。其溶解性也受pH影响，常常越纯越不溶（有机溶剂）。
提取建议用70%丙酮，由于酚酸类在植物体常与蛋白质结合，而丙酮能使蛋白质变性，提高提取率。
提取液氯仿脱脂；EtOAc萃取（含极性较小的，如：没食子酸，绿原酸等）；水部分上大孔吸附树脂（水-甲醇）
注意大孔吸附树脂水洗部分也可能含成盐的缩酚酸，再酸化后成游离型，再次过大孔吸附树脂。
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14楼2012-10-21 19:33:55
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豆哥

主管区长 (职业作家)

制粒能手

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
addph: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-04-19 10:34:16
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-21 17:39:21
提取大多用醇提，80%左右，
分离前先萃取（取乙酸乙酯部分）或用大孔树脂富集
如果想继续分离的话，可以用反相柱，也可以用硅胶柱、凝胶柱，或者相结合的办法。
反相柱的填料就用C18可以
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边学边问，才有学问。
3楼2012-04-18 14:30:25
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普通回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-21 17:39:09
分离酚类，选择正相柱，会比较好。
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守候在风中的宁静。
2楼2012-04-18 14:28:22
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addph

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-18 14:28:22:
分离酚类，选择正相柱，会比较好。

极性这么大，用反相比较好吧
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keepworking
4楼2012-04-19 10:30:59
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addph

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 豆哥 at 2012-04-18 14:30:25:
提取大多用醇提，80%左右，
分离前先萃取（取乙酸乙酯部分）或用大孔树脂富集
如果想继续分离的话，可以用反相柱，也可以用硅胶柱、凝胶柱，或者相结合的办法。
反相柱的填料就用C18可以

如果先萃取再过大孔可行吗？是否重复，效果好吗？
需要进一步分离。谢谢
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keepworking
5楼2012-04-19 10:34:02
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
引用回帖:
4楼: Originally posted by addph at 2012-04-19 10:30:59:
极性这么大，用反相比较好吧

极性太大，未必能保留。
中极性强极性分析，正相比较适用。

若反相下无法保留，可能要用离子对试剂。
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守候在风中的宁静。
6楼2012-04-19 10:34:36
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豆哥

主管区长 (职业作家)

制粒能手

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-21 17:39:33
引用回帖:
5楼: Originally posted by addph at 2012-04-19 10:34:02:
如果先萃取再过大孔可行吗？是否重复，效果好吗？
需要进一步分离。谢谢

可以，不过前处理的步骤最好不要太繁琐。
如果想得到纯度比较高的物质，可以反复柱层析~~~
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边学边问，才有学问。
7楼2012-04-19 10:41:19
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addph

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-19 10:34:36:
极性太大，未必能保留。
中极性强极性分析，正相比较适用。

若反相下无法保留，可能要用离子对试剂。

值得考虑，不过液相做出来的结果保留还是挺好的。谢谢你的建议。
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keepworking
8楼2012-04-19 12:02:18
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wjlsky

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
addph: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-04-21 14:41:21
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-21 17:39:44
引用回帖:
5楼: Originally posted by addph at 2012-04-19 10:34:02:
如果先萃取再过大孔可行吗？是否重复，效果好吗？
需要进一步分离。谢谢

极性大的物质，最好是用反相填料，一般可先用分离极性强的大孔树脂粗粉，如Diaion HP-20,如有条件，也可用MCI GEL CHP-20,再用反相硅胶等细分，也可用凝聚，如Toyopear-HW-40等，如
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9楼2012-04-20 17:31:04
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tweizhuo

铜虫 (小有名气)
前期可以采用大孔树脂(有专门适合酚酸分离的树脂型号)和聚酰胺进行粗分 后期正、反相、凝胶反复分  不知可有帮助？
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10楼2012-04-20 17:54:59
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