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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 高极性化合物分离 酚酸类成分
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金虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by tweizhuo at 2012-04-20 17:54:59:
前期可以采用大孔树脂(有专门适合酚酸分离的树脂型号)和聚酰胺进行粗分 后期正、反相、凝胶反复分  不知可有帮助？

想用大孔富集在用反相做。谢谢
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keepworking
11楼2012-04-21 14:43:21
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
酚酸类在液相上的保留不是很好，大孔树脂前段很好富集。最后做液相前的硅胶柱跑细点，跑好点，对做液相帮助很大
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分离、分离
12楼2012-04-21 17:41:30
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zhchtao

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

跑硅胶柱时，是不是应该快点跑，防止死吸附啊？毕竟酚酸极性挺大的。
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13楼2012-10-21 19:02:48
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seageat

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

楼上的大部分都在误导！
酚酸类化合物与脂溶性成分或者中性的水溶性配糖体是有很大差别的（性质，分离方法等等），不易使用常规方法。
酚酸类也是个很大的概念：苯丙酸（如：绿原酸、咖啡酸、丹参缩酚酸、灯盏花缩酚酸）；蒽醌（大黄酸、茜草、芦荟）；黄酮（多是含葡萄糖醛酸，如：灯盏花素，黄芩素）；单宁（没食子酸，鞣花酸）。。。
-COOH是极性最大的取代基，易解离成盐，与硅胶吸附较强（不宜使用）。如果酸性较强，大孔吸附树脂都挂不住（如没食子酸就可随水洗脱），或者部分成盐部分游离，在反相上是两个峰。其溶解性也受pH影响，常常越纯越不溶（有机溶剂）。
提取建议用70%丙酮，由于酚酸类在植物体常与蛋白质结合，而丙酮能使蛋白质变性，提高提取率。
提取液氯仿脱脂；EtOAc萃取（含极性较小的，如：没食子酸，绿原酸等）；水部分上大孔吸附树脂（水-甲醇）
注意大孔吸附树脂水洗部分也可能含成盐的缩酚酸，再酸化后成游离型，再次过大孔吸附树脂。
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14楼2012-10-21 19:33:55
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835495871

金虫 (小有名气)
我最近也在分离酚酸类化合物，用的是聚酰胺柱层析，试过几次了发现卸柱了目标成分还未出现。疑惑中，请教各位同道中人，大家知道是什么原因吗？
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15楼2013-03-18 15:06:44
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kankan19858578

金虫 (正式写手)
你酚酸分离完成了么，效果如何？我现在也要分离酚酸，可以给些意见吗
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16楼2013-05-15 13:43:24
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Cpuli87

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

以前分离过酚酸类的物质，如绿原酸、丹酚酸类的，咖啡酸等。感觉用我们现有的一些手段是可以的，硅胶，反相，凝胶结合起来用，最后的纯化，基本上用高效液相，只是在流动相里面加点酸，使其不拖尾。效果很好的。
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17楼2013-05-16 14:21:17
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低调青春niu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 豆哥 at 2012-04-18 14:30:25
提取大多用醇提，80%左右，
分离前先萃取（取乙酸乙酯部分）或用大孔树脂富集
如果想继续分离的话，可以用反相柱，也可以用硅胶柱、凝胶柱，或者相结合的办法。
反相柱的填料就用C18可以

我能具体咨询一下怎么用乙酸乙酯萃取吗
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知足常乐
18楼2015-11-18 10:29:21
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低调青春niu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

具体的乙酸乙酯怎么萃取啊？
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知足常乐
19楼2015-11-18 10:30:37
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491468278

至尊木虫 (知名作家)

啄木鸟
引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-18 14:28:22
分离酚类，选择正相柱，会比较好。

正相柱挂上去洗不下来吧！
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虫虫们，我是啄木鸟！
20楼2015-11-23 09:56:35
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