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金虫 (小有名气)

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引用回帖:

10楼: Originally posted by tweizhuo at 2012-04-20 17:54:59:
前期可以采用大孔树脂(有专门适合酚酸分离的树脂型号)和聚酰胺进行粗分后期正、反相、凝胶反复分不知可有帮助？

想用大孔富集在用反相做。谢谢

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keepworking

11楼2012-04-21 14:43:21

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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

酚酸类在液相上的保留不是很好，大孔树脂前段很好富集。最后做液相前的硅胶柱跑细点，跑好点，对做液相帮助很大

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分离、分离

12楼2012-04-21 17:41:30

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zhchtao

木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

跑硅胶柱时，是不是应该快点跑，防止死吸附啊？毕竟酚酸极性挺大的。

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13楼2012-10-21 19:02:48

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seageat

金虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

楼上的大部分都在误导！
酚酸类化合物与脂溶性成分或者中性的水溶性配糖体是有很大差别的（性质，分离方法等等），不易使用常规方法。
酚酸类也是个很大的概念：苯丙酸（如：绿原酸、咖啡酸、丹参缩酚酸、灯盏花缩酚酸）；蒽醌（大黄酸、茜草、芦荟）；黄酮（多是含葡萄糖醛酸，如：灯盏花素，黄芩素）；单宁（没食子酸，鞣花酸）。。。
-COOH是极性最大的取代基，易解离成盐，与硅胶吸附较强（不宜使用）。如果酸性较强，大孔吸附树脂都挂不住（如没食子酸就可随水洗脱），或者部分成盐部分游离，在反相上是两个峰。其溶解性也受pH影响，常常越纯越不溶（有机溶剂）。
提取建议用70%丙酮，由于酚酸类在植物体常与蛋白质结合，而丙酮能使蛋白质变性，提高提取率。
提取液氯仿脱脂；EtOAc萃取（含极性较小的，如：没食子酸，绿原酸等）；水部分上大孔吸附树脂（水-甲醇）
注意大孔吸附树脂水洗部分也可能含成盐的缩酚酸，再酸化后成游离型，再次过大孔吸附树脂。

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14楼2012-10-21 19:33:55

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