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金虫 (小有名气)

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[求助] 高极性化合物分离酚酸类成分已有1人参与

植物中酚酸类成分的分离
各位做植化的同学怎么分的
使用反相柱吗？
用什么装住？

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keepworking

1楼2012-04-18 14:12:18

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seageat

金虫 (正式写手)

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专业: 天然药物化学

【答案】应助回帖

楼上的大部分都在误导！
酚酸类化合物与脂溶性成分或者中性的水溶性配糖体是有很大差别的（性质，分离方法等等），不易使用常规方法。
酚酸类也是个很大的概念：苯丙酸（如：绿原酸、咖啡酸、丹参缩酚酸、灯盏花缩酚酸）；蒽醌（大黄酸、茜草、芦荟）；黄酮（多是含葡萄糖醛酸，如：灯盏花素，黄芩素）；单宁（没食子酸，鞣花酸）。。。
-COOH是极性最大的取代基，易解离成盐，与硅胶吸附较强（不宜使用）。如果酸性较强，大孔吸附树脂都挂不住（如没食子酸就可随水洗脱），或者部分成盐部分游离，在反相上是两个峰。其溶解性也受pH影响，常常越纯越不溶（有机溶剂）。
提取建议用70%丙酮，由于酚酸类在植物体常与蛋白质结合，而丙酮能使蛋白质变性，提高提取率。
提取液氯仿脱脂；EtOAc萃取（含极性较小的，如：没食子酸，绿原酸等）；水部分上大孔吸附树脂（水-甲醇）
注意大孔吸附树脂水洗部分也可能含成盐的缩酚酸，再酸化后成游离型，再次过大孔吸附树脂。