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hotqq至尊木虫 (著名写手)
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[交流]
对于这类紫外吸收弱的化合物如何进行液相分析？ 已有4人参与
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各位坛友，最近我手上有个项目，反应过程如下： （01）→ （02）→ （03）因为这几个化合物的沸点偏高，所以不能选择气相色谱。我现在需要做的工作：建立合适的液相方法，去监测反应和中间体及成品的质量控制。 我对样品进行了紫外扫描，结果与预期一样，吸收很弱。鉴于Boc对酸不稳定，所以我选择了中性流动相。 我现在使用的方法：25cm的C18柱，流动相（水和乙腈），检测波长210nm，梯度洗脱。这种方法是可以看到色谱峰，但我总感觉要做成品的质量控制，有些不可靠。毕竟除了有微弱吸收的能被检出，还有一些紫外吸收更弱的不能出峰，这样报告出来的色谱纯度就有欺骗性。当然，做出来的成品我还会送去做1H NMR分析。可是NMR只能有个大概的结论，定量上还是没有色谱准确。例如，我的（03）成品送检NMR，与文献数据一致，这样我只能说样品纯度比较高，但我不能告诉别人我的样品纯度是多少。 有几个问题向大家请教： （1）这类紫外吸收弱的化合物，用蒸发光检测器是不是更好一些？ （2）在只有紫外检测器的情况下，如何让检测结果更可靠？ （3）化合物（03）可以利用什么试剂衍生来增强紫外吸收吗？ （4）关于这类化合物，大家都有什么比较好的经验？ 希望亲们不吝赐教，我和小伙伴们都在盼望着......  [ Last edited by hotqq on 2013-8-8 at 09:43 ] |
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