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wangna029.

木虫 (小有名气)

[交流] 梯度洗脱溶剂峰问题 已有16人参与

最近做实验时,流动相A为磷酸盐(pH4.0):乙腈=9:1
                              流动相B为乙腈:水=9:1
溶剂为乙腈,波长220nm,溶剂峰很多很杂,严重干扰测定,仪器冲洗过、色谱柱也冲洗得很彻底,换了254nm的波长,但溶剂峰还是很多,到底是什么原因呢?如何解决啊
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laiyin_111

木虫 (正式写手)

梦想家


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我也楼主一样,也遇到了相同的情况。我也是磷酸盐和乙腈,220nm的波长,也做过各种不同的尝试。论坛里查看了很多相关帖,怀疑是水的问题,需要用到MILLIPORE的去离子水可能会好一些。我现在还在不断尝试中,没有解决这个问题,期待能和楼主共同解决。
想想现在,有事可做,即是幸福~
2楼2014-01-23 15:12:14
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shenyangxjl

金虫 (正式写手)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-01-25 21:38:23
先把盐过滤后与乙腈混合,之后不过滤,只超声,先把水过滤后与乙腈混合,之后超声,也就是水相单独过滤,有机相不过滤,试试
追求的脚步永不停歇
3楼2014-01-23 16:22:32
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顾莫柔

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
不建议水过滤后与已经混合,产生大量气泡不说,国产乙腈使用前也是需要过滤的。
此问题怀疑是进样口污染,清洗一下试试。
矫情的不是我是生活,残忍的不是我是很多。
4楼2014-01-23 18:10:47
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wangna029.

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by laiyin_111 at 2014-01-23 15:12:14
我也楼主一样,也遇到了相同的情况。我也是磷酸盐和乙腈,220nm的波长,也做过各种不同的尝试。论坛里查看了很多相关帖,怀疑是水的问题,需要用到MILLIPORE的去离子水可能会好一些。我现在还在不断尝试中,没有解决 ...

谢谢,快烦死了,尝试得都想吐了,我们这没有MILLIPORE超纯水仪,我改天用娃哈哈纯净水试试,你用去离子水试过了吗?我也期待能快点解决
5楼2014-01-23 19:33:19
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wangna029.

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 顾莫柔 at 2014-01-23 18:10:47
不建议水过滤后与已经混合,产生大量气泡不说,国产乙腈使用前也是需要过滤的。
此问题怀疑是进样口污染,清洗一下试试。

谢谢,我用的乙腈是进口的,和水混合后过滤,进样口指自动进样针那里吗?我经常用乙腈清洗进样针啊。如果把流动相B中的水换为同比例的磷酸盐,不知道会不会好点啊
6楼2014-01-23 19:34:20
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jingyu-blue

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
买岛津的炭吸附小柱吧,基线同等度

[ 发自小木虫客户端 ]
学习中
7楼2014-01-24 07:37:08
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x203x

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhychen2008: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-01-25 21:40:35
有可能是滤膜的问题  ,楼主可以试试先用水膜过滤水相  再去混合超声,我之前遇见过这样的问题。后来改成水膜之后问题解决了。
生活的理想就是为了理想的生活
8楼2014-01-24 09:49:44
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laiyin_111

木虫 (正式写手)

梦想家


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangna029. at 2014-01-22 23:33:19
谢谢,快烦死了,尝试得都想吐了,我们这没有MILLIPORE超纯水仪,我改天用娃哈哈纯净水试试,你用去离子水试过了吗?我也期待能快点解决...

我昨晚下班前有点进展了,就是你后来提到的把流动相中的水换成盐尝试下,初始比例的混合作为A,最终比利混合作为B,梯度峰减小很多了。

[ 发自小木虫客户端 ]
想想现在,有事可做,即是幸福~
9楼2014-01-24 09:53:51
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gucashyh

禁虫 (正式写手)

★ ★
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zhychen2008: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-01-25 21:47:01
本帖内容被屏蔽

10楼2014-01-24 10:02:38
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