梯度洗脱溶剂峰问题 - 新药研发 - 质量控制 - 第3页小木虫论坛-学术科研互动平台

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wangna029.

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9楼: Originally posted by laiyin_111 at 2014-01-24 09:53:51
我昨晚下班前有点进展了，就是你后来提到的把流动相中的水换成盐尝试下，初始比例的混合作为A，最终比利混合作为B，梯度峰减小很多了。
...

我把流动相中的水换成盐，改用杭州的娃哈哈水，峰减小了很多，但还是不少，我再改改梯度时间表看看

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21楼2014-01-26 12:55:35

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wangna029.

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10楼: Originally posted by gucashyh at 2014-01-24 10:02:38
盐溶液和有机相混合时会有气泡，容易干扰测定。关键是混合之后如何脱气，还有你有的水尽量用超纯水。

仪器有自带的脱气机，换娃哈哈水后好了很多，但峰还有不少

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22楼2014-01-26 12:57:14

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user53900

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知易行难，实验的真谛

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
星海慧儿: 金币+3, 多谢回帖交流 2014-02-01 09:33:04

有杂质峰无外乎两个方面，机器和流动相引入，机器的话像楼上所说的，彻底把机器给清洗，然后先别用磷酸盐之类的，只用乙腈-水梯度走一下空白，看看结果，若是这样都还是有杂质峰的话，那应该就是乙腈和水的问题了，然后把乙腈和水在排除一下，这样就解决一半。等基线平了，再配置磷酸盐流动相，若是有杂质，换另外厂家的磷酸盐，知道可以接受为止。你这样怀疑这怀疑那的，没有的章程，浪费时间，还容易被老板批，一步步的想想，按部就班的来，我相信你一定能够解决的

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我们已经走的太远，以至于忘了为什么而出发