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acho-冰蝴蝶

新虫 (小有名气)

[求助] 如何减少拖尾 已有3人参与

我现在有一个液相条件,流动相是0.1M的高氯酸溶液(氢氧化钠调pH值3.0)-乙腈=80:20,样品出峰在6min,峰拖尾比较严重(T约为2.3左右),将水相的pH值调至2.0可改善拖尾现象但是样品不稳定(杂质由0.5增大至1.0),在不调整pH值的情况下如何能改善峰型呢?
备注:测定的样品是一个极性很大的碱,酸碱均不稳定……
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蝶恋花,花却随风摆……
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acho-冰蝴蝶

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by linglingF8 at 2014-01-15 10:27:56
如果是分析方法开发要解决两个问题:
1.样品的溶解稀释液。
2.流动相的问题。
此物质酸碱不稳定,是极性大、偏碱性物质,建议溶解液选用有机相,甲醇、乙腈(成品的析晶溶剂,溶解量不一定大),减少进样量降低溶 ...

谢谢你的建议,我会进行尝试的……
蝶恋花,花却随风摆……
8楼2014-01-24 14:49:09
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查看全部 8 个回答

wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来分析版 2014-01-14 10:23:53
acho-冰蝴蝶: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-01-14 17:49:16
氢氧化钠调pH值3.0,改用三乙胺调pH.或者高氯酸改为磷酸。不调整pH值的情况下,加点磷酸盐试试
2楼2014-01-13 15:21:24
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来分析版 2014-01-14 10:23:42
acho-冰蝴蝶: 金币+5, ★★★很有帮助, 我这个不是法定条件,正在摸索中,没有任何的文献参考,希望提供更多的帮助,万分感谢 2014-01-14 17:50:36
我现在有一个液相条件,流动相是0.1M的高氯酸溶液(氢氧化钠调pH值3.0)-乙腈=80:20,样品出峰在6min,峰拖尾比较严重(T约为2.3左右),将水相的pH值调至2.0可改善拖尾现象但是样品不稳定(杂质由0.5增大至1.0),在不调整pH值的情况下如何能改善峰型呢?
备注:测定的样品是一个极性很大的碱,酸碱均不稳定……
以上的方法为法定方法?如果是你可以变更的内容很小,提高流速。
如果是非法定的:增加拖尾改进剂三乙胺10ml,然后调节(高氯酸调)PH值到3.0,如果不行,换盐试一试。
作有责任的制药人
3楼2014-01-13 17:09:33
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zzl198338

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
三乙胺是良好的收尾剂。你的这个样品的pH 值如果本身是碱性的话,三乙胺更好用。如果不行,可以分别加醋酸和三乙胺各0.1%。
4楼2014-01-14 14:23:09
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