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如何减少拖尾 已有3人参与
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我现在有一个液相条件，流动相是0.1M的高氯酸溶液（氢氧化钠调pH值3.0）-乙腈=80:20，样品出峰在6min，峰拖尾比较严重（T约为2.3左右），将水相的pH值调至2.0可改善拖尾现象但是样品不稳定（杂质由0.5增大至1.0），在不调整pH值的情况下如何能改善峰型呢？ 备注：测定的样品是一个极性很大的碱，酸碱均不稳定…… |
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wyy080214
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2楼2014-01-13 15:21:24
linglingF8
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费姚永芬: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2014-01-14 10:23:42
acho-冰蝴蝶: 金币+5, ★★★很有帮助, 我这个不是法定条件，正在摸索中，没有任何的文献参考，希望提供更多的帮助，万分感谢 2014-01-14 17:50:36
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acho-冰蝴蝶: 金币+5, ★★★很有帮助, 我这个不是法定条件，正在摸索中，没有任何的文献参考，希望提供更多的帮助，万分感谢 2014-01-14 17:50:36
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我现在有一个液相条件，流动相是0.1M的高氯酸溶液（氢氧化钠调pH值3.0）-乙腈=80:20，样品出峰在6min，峰拖尾比较严重（T约为2.3左右），将水相的pH值调至2.0可改善拖尾现象但是样品不稳定（杂质由0.5增大至1.0），在不调整pH值的情况下如何能改善峰型呢？ 备注：测定的样品是一个极性很大的碱，酸碱均不稳定…… 以上的方法为法定方法？如果是你可以变更的内容很小，提高流速。 如果是非法定的：增加拖尾改进剂三乙胺10ml，然后调节（高氯酸调）PH值到3.0，如果不行，换盐试一试。 |
3楼2014-01-13 17:09:33
zzl198338
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linglingF8
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如果是分析方法开发要解决两个问题： 1.样品的溶解稀释液。 2.流动相的问题。 此物质酸碱不稳定，是极性大、偏碱性物质，建议溶解液选用有机相，甲醇、乙腈（成品的析晶溶剂，溶解量不一定大），减少进样量降低溶剂效应，如果不行先按照你先前研究的比较稳定的溶解液进行试验。 再进行开发方法。建议先用1%的三乙胺溶液（根据先前确定的PH值3.0）分别与甲醇和乙腈进行筛选 ，确定使用甲醇还是乙腈。确定了此步后再进行PH值（2.5、3.5、4.5、5.5、6.5、7.5）的筛选，确定一个PH值。再进行温度的筛选。由于物质的极性很大，需要用到水相比例非常大（95:5以上），可以选用WATERS的T3柱。 |
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