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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如何减少拖尾
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acho-冰蝴蝶

新虫 (小有名气)

[求助] 如何减少拖尾已有3人参与

我现在有一个液相条件，流动相是0.1M的高氯酸溶液（氢氧化钠调pH值3.0）-乙腈=80:20，样品出峰在6min，峰拖尾比较严重（T约为2.3左右），将水相的pH值调至2.0可改善拖尾现象但是样品不稳定（杂质由0.5增大至1.0），在不调整pH值的情况下如何能改善峰型呢？
备注：测定的样品是一个极性很大的碱，酸碱均不稳定……
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蝶恋花，花却随风摆……
1楼2014-01-13 14:41:38
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zzl198338

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
三乙胺是良好的收尾剂。你的这个样品的pH 值如果本身是碱性的话，三乙胺更好用。如果不行，可以分别加醋酸和三乙胺各0.1%。
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4楼2014-01-14 14:23:09
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2014-01-14 10:23:53
acho-冰蝴蝶: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-01-14 17:49:16
氢氧化钠调pH值3.0，改用三乙胺调pH.或者高氯酸改为磷酸。不调整pH值的情况下，加点磷酸盐试试
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2楼2014-01-13 15:21:24
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linglingF8

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+1, 谢谢交流，欢迎常来分析版 2014-01-14 10:23:42
acho-冰蝴蝶: 金币+5, ★★★很有帮助, 我这个不是法定条件，正在摸索中，没有任何的文献参考，希望提供更多的帮助，万分感谢 2014-01-14 17:50:36
我现在有一个液相条件，流动相是0.1M的高氯酸溶液（氢氧化钠调pH值3.0）-乙腈=80:20，样品出峰在6min，峰拖尾比较严重（T约为2.3左右），将水相的pH值调至2.0可改善拖尾现象但是样品不稳定（杂质由0.5增大至1.0），在不调整pH值的情况下如何能改善峰型呢？
备注：测定的样品是一个极性很大的碱，酸碱均不稳定……
以上的方法为法定方法？如果是你可以变更的内容很小，提高流速。
如果是非法定的：增加拖尾改进剂三乙胺10ml，然后调节（高氯酸调）PH值到3.0，如果不行，换盐试一试。
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作有责任的制药人
3楼2014-01-13 17:09:33
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acho-冰蝴蝶

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zzl198338 at 2014-01-14 14:23:09
三乙胺是良好的收尾剂。你的这个样品的pH 值如果本身是碱性的话，三乙胺更好用。如果不行，可以分别加醋酸和三乙胺各0.1%。

好的，我会进行尝试
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蝶恋花，花却随风摆……
5楼2014-01-14 17:51:22
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