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如何减少拖尾 已有3人参与
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我现在有一个液相条件,流动相是0.1M的高氯酸溶液(氢氧化钠调pH值3.0)-乙腈=80:20,样品出峰在6min,峰拖尾比较严重(T约为2.3左右),将水相的pH值调至2.0可改善拖尾现象但是样品不稳定(杂质由0.5增大至1.0),在不调整pH值的情况下如何能改善峰型呢? 备注:测定的样品是一个极性很大的碱,酸碱均不稳定…… |
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linglingF8
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如果是分析方法开发要解决两个问题: 1.样品的溶解稀释液。 2.流动相的问题。 此物质酸碱不稳定,是极性大、偏碱性物质,建议溶解液选用有机相,甲醇、乙腈(成品的析晶溶剂,溶解量不一定大),减少进样量降低溶剂效应,如果不行先按照你先前研究的比较稳定的溶解液进行试验。 再进行开发方法。建议先用1%的三乙胺溶液(根据先前确定的PH值3.0)分别与甲醇和乙腈进行筛选 ,确定使用甲醇还是乙腈。确定了此步后再进行PH值(2.5、3.5、4.5、5.5、6.5、7.5)的筛选,确定一个PH值。再进行温度的筛选。由于物质的极性很大,需要用到水相比例非常大(95:5以上),可以选用WATERS的T3柱。 |

6楼2014-01-15 10:27:56
wyy080214
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2楼2014-01-13 15:21:24
linglingF8
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费姚永芬: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来分析版 2014-01-14 10:23:42
acho-冰蝴蝶: 金币+5, ★★★很有帮助, 我这个不是法定条件,正在摸索中,没有任何的文献参考,希望提供更多的帮助,万分感谢 2014-01-14 17:50:36
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我现在有一个液相条件,流动相是0.1M的高氯酸溶液(氢氧化钠调pH值3.0)-乙腈=80:20,样品出峰在6min,峰拖尾比较严重(T约为2.3左右),将水相的pH值调至2.0可改善拖尾现象但是样品不稳定(杂质由0.5增大至1.0),在不调整pH值的情况下如何能改善峰型呢? 备注:测定的样品是一个极性很大的碱,酸碱均不稳定…… 以上的方法为法定方法?如果是你可以变更的内容很小,提高流速。 如果是非法定的:增加拖尾改进剂三乙胺10ml,然后调节(高氯酸调)PH值到3.0,如果不行,换盐试一试。 |

3楼2014-01-13 17:09:33
zzl198338
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acho-冰蝴蝶