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zhengdan9298

金虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
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虫号: 769719
注册: 2009-05-14
性别: MM
专业: 药剂学

[求助] 稀释液不一样，出峰不一样

一β内酰胺化合物，pH值大概在5到6之间
A：乙腈
B:0.01%磷酸
流动相梯度如下
time Solvent A Solvent B Flow(ml/min)
0 10 90 1
5 10 90 1
10 30 70 1
15 50 50 1
20 70 30 1
25 10 90 1
30 10 90 1
稀释液为60%ACN(aq)时，见图1，t=3.8min，91.1%，t=8.0min，8.8%
稀释液为20%ACN(aq)时，见图2，t=7.2min，53.8%，t=7.8min，46.0%
稀释液为纯化水，见图3，t=7.7min，99.8%
总结结果：随着乙腈增多，主峰7.9min减小，其他产物增多，但是其他产物保留时间随乙腈增多而提前。
请教各位，为什么随着乙腈的增大，7.9min的主峰减小，是转换成什么物质了吗？有没有可能是一种是离子状态，一种是分子状态?如果是的话，那为什么60%ACN的是在3.8min，而20%ACN的在7.2min。不解？求各位帮忙啊

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1楼2013-09-21 18:01:22

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tianxia119wo

金虫 (正式写手)

应助: 106 (高中生)
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注册: 2013-01-09
性别: GG
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

★
zhengdan9298: 金币+1 2013-09-22 20:16:09

目前hplc分析多为反相色谱，流动相多为甲醇、乙腈、水，加各种添加剂以改善分离性能。样品一般用与流动相相溶的溶剂溶解。最佳的溶解方法是用流动相溶解，但是很多情况是不一致的。当用溶剂极性强度大的试剂，如纯甲醇、纯乙腈，纯乙醇，而分析体系中以水为主，样品进样量大，如定量管为20ul，此条件下完全可以肯定，单一的纯物质出双峰，第二峰比第一峰小（每次都不太一样），且拖尾，保留时间会提前(相对进样量少而言)，将进样量减少一半以上，峰型将变为正常。这是样品的溶剂与流动相极性相差太大，而流动相来不及将其稀释达到平衡造成的。上面提到进样量造成双峰的一个原因，另一个原因是，进样量不一定大，但绝对量很大，色谱图上的双峰紧靠在一起，基本上齐高，不拖尾（如果出峰很快，也可能是色谱柱问题）。将样品稀释再进样就可以了，这是由于进样量过大，色谱柱过载造成的。