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zhengdan9298

金虫 (正式写手)

[求助] 稀释液不一样,出峰不一样

一β内酰胺化合物,pH值大概在5到6之间
A:乙腈
B:0.01%磷酸
流动相梯度如下
time        Solvent A        Solvent B        Flow(ml/min)
0        10        90        1
5        10        90        1
10        30        70        1
15        50        50        1
20        70        30        1
25        10        90        1
30        10        90        1
稀释液为60%ACN(aq)时,见图1,t=3.8min,91.1%,t=8.0min,8.8%
稀释液为20%ACN(aq)时,见图2,t=7.2min,53.8%,t=7.8min,46.0%
稀释液为纯化水,见图3,t=7.7min,99.8%
总结结果:随着乙腈增多,主峰7.9min减小,其他产物增多,但是其他产物保留时间随乙腈增多而提前。
请教各位,为什么随着乙腈的增大,7.9min的主峰减小,是转换成什么物质了吗?有没有可能是一种是离子状态,一种是分子状态?如果是的话,那为什么60%ACN的是在3.8min,而20%ACN的在7.2min。不解?求各位帮忙啊
稀释液不一样,出峰不一样
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稀释液不一样,出峰不一样-1
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稀释液不一样,出峰不一样-2
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zhengdan9298

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by kf1009 at 2013-09-22 09:25:17
应该是溶剂效应引起:你的样品在乙腈中易溶,在流动相中溶解性较差,当高比例乙腈溶解的供试液从定量环进入流动相时,样品析出再溶解,不是分子自由迁徙,而是颗粒被流动相带走,这样色谱峰峰型变得不可预测。
    ...

不是在乙腈中易溶,样品在水中易溶。跟流动相酸性也没有关系,在别的流动相中也出现这个情况。我们是在10%甲醇水溶液中,顾客是在60ACN%(aq).所以顾客检测出现这个问题
9楼2013-09-22 09:56:57
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zhengdan9298

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by tianxia119wo at 2013-09-21 18:44:11
楼主当你考虑降解、解离之类的原因,可以通过时间变量来考察,而不是通过稀释液的比例不同来考察.

不是我要考虑稀释液比列,是我司方法与客户检测结果不一样,分析原因是发现稀释液比例的问题
10楼2013-09-22 11:33:50
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zhengdan9298

金虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by luke6zhang at 2013-09-23 11:02:31
可能是你说的分子还是离子的问题,
但得考虑你这个化合物的等电点,可能水溶液,刚好使你的化合物处于同一种稳定的分子形式下,
而乙腈会让它处于另一种分子形式下,
最终,恰巧,乙腈和水的混合液,刚好跨过等电 ...

和我的想法一样,我的术语确实用的不对,哈哈
12楼2013-09-23 13:42:54
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zhengdan9298

金虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by luke6zhang at 2013-09-23 11:02:31
可能是你说的分子还是离子的问题,
但得考虑你这个化合物的等电点,可能水溶液,刚好使你的化合物处于同一种稳定的分子形式下,
而乙腈会让它处于另一种分子形式下,
最终,恰巧,乙腈和水的混合液,刚好跨过等电 ...

哈哈,看错了,以为说我的术语说的不对。
13楼2013-09-23 13:47:22
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