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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 死时间的峰可以不积分吗？
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 死时间的峰可以不积分吗？

在做制剂有关物质分析的过程中，发现好多项目都存在这样的问题。即空白（稀释液）中溶剂峰和样品中的溶剂峰不一致（一般都是在死时间内，且样品中的溶剂峰比空白中大）。对于这种情况我应该是直接将样品中死时间之前的峰不积分呢，还是当做杂质来对待？如果当做杂质来处理，要不要扣除空白中溶剂峰的面积呢，而且大小每次也不一样，有时大有时小。如果不积分呢，因为样品中的溶剂峰比空白中的大，虽在死时间之间但是看上去总是不太说的通。

对于出现这种情况的原因，我个人认为可能是辅料的问题，辅料中一些东西溶解出来，但是因为极性较大，在色谱柱中没有没有保留直接出来了。因而造成样品中溶剂峰看上去比空白中的大很多。

大家认为该怎么处理呢，死时间之间的峰可以直接不积分吗？
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1楼 2011-05-10 10:01:11
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
没人，，坐等
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2楼2011-05-10 10:27:57
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
今天神马情况，，人呢？
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3楼2011-05-10 11:00:29
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y60945

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
你的意思，死时间内出现了样品组分，怎么可能！？
:
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4楼2011-05-10 12:31:01
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by y60945 at 2011-05-10 12:31:01:
你的意思，死时间内出现了样品组分，怎么可能！？
:

bu不知道是神马。。。如果不是杂质峰。又是神马呢？还会变化
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5楼2011-05-10 13:57:24
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y60945

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 甘雕岅珠 at 2011-05-10 13:57:24:
bu不知道是神马。。。如果不是杂质峰。又是神马呢？还会变化

难道是上一针的残留峰？
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6楼2011-05-10 14:05:00
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cdccd

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
甘雕岅珠(金币+1): 空白没有，辅料有，制剂有且比辅料大 2011-05-11 08:06:57
低保留的东西，是辅料吗？或者辅料带来的杂质。如果有必要，把辅料分别打一下就行了
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7楼2011-05-10 14:29:56
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by cdccd at 2011-05-10 14:29:56:
低保留的东西，是辅料吗？或者辅料带来的杂质。如果有必要，把辅料分别打一下就行了

辅料单独进了，，，有这峰，，但比较小，，，制剂样品一进就大了很多。。。郁闷呀，，，
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8楼2011-05-10 15:53:00
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xiaojuanjuan

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
甘雕岅珠(金币+1): 都进过了，，，辅料有 较小，，，，制剂有 且比辅料大，并且不稳定的大 2011-05-11 08:08:46
这种情况就需要进空白全辅料了，看看空白辅料的情况
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9楼2011-05-10 17:04:03
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maxmaster

银虫 (初入文坛)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
如果辅料不多可以取辅料交叉混合后进样，比如共有辅料A、B、C混合AB、AC、BC进样如果知道溶剂峰是那种物质可以直接混合进样，
如果不是自动进样器，溶剂峰和你扳动六通阀的手法也有影响，
个人意见
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10楼2011-05-13 09:46:35
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by maxmaster at 2011-05-13 09:46:35:
如果辅料不多可以取辅料交叉混合后进样，比如共有辅料A、B、C混合AB、AC、BC进样如果知道溶剂峰是那种物质可以直接混合进样，
如果不是自动进样器，溶剂峰和你扳动六通阀的手法也有影响，
个人意见

             11种辅料，，，，，自动进样的啦，，手动会累死的，，。。。。。现在主要的问题是，，这峰时大时小。。。
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11楼2011-05-13 10:25:23
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)
★
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换个溶剂做一下看是否也有这现象
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12楼2011-05-13 15:35:17
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by ymw520 at 2011-05-13 15:35:17:
换个溶剂做一下看是否也有这现象

早换过了，，，换了N种了
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13楼2011-05-13 17:24:51
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News

专家顾问 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
我也遇到过这种情况。可能是辅料造成的，也可能是实验中使用的容量瓶等里面存在残留的硝酸之类清洗试剂。
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14楼2011-05-13 20:39:46
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by News at 2011-05-13 20:39:46:
我也遇到过这种情况。可能是辅料造成的，也可能是实验中使用的容量瓶等里面存在残留的硝酸之类清洗试剂。

我们都不用硝酸清洗。。辅料的可能性更大吧
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15楼2011-05-14 08:17:23
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YYF0312

木虫 (初入文坛)
★
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死时间是未通组分时出现的图像而实验的目的是实现分离混合组分，应该不积分呀
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16楼2011-05-14 23:45:46
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by YYF0312 at 2011-05-14 23:45:46:
死时间是未通组分时出现的图像而实验的目的是实现分离混合组分，应该不积分呀

dou有时都占面积百分比的3.0%了。。，，
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17楼2011-05-15 09:32:00
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lanpishu23

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
甘雕岅珠(金币+1): 和我的想法一样，正在想法分离它们 2011-05-16 08:14:04
调整一下流动相，把出峰时间往后拖拖，可能是杂质的极性太大，保留时间太短直接在进样峰出出峰了
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18楼2011-05-15 14:02:40
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)
wuj无解了吗
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19楼2011-05-22 13:49:30
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