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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)


[交流] 死时间的峰可以不积分吗?

在做制剂有关物质分析的过程中,发现好多项目都存在这样的问题。即空白(稀释液)中溶剂峰和样品中的溶剂峰不一致(一般都是在死时间内,且样品中的溶剂峰比空白中大)。对于这种情况我应该是直接将样品中死时间之前的峰不积分呢,还是当做杂质来对待?如果当做杂质来处理,要不要扣除空白中溶剂峰的面积呢,而且大小每次也不一样,有时大有时小。如果不积分呢,因为样品中的溶剂峰比空白中的大,虽在死时间之间但是看上去总是不太说的通。

对于出现这种情况的原因,我个人认为可能是辅料的问题,辅料中一些东西溶解出来,但是因为极性较大,在色谱柱中没有没有保留直接出来了。因而造成样品中溶剂峰看上去比空白中的大很多。

大家认为该怎么处理呢,死时间之间的峰可以直接不积分吗?
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)


没人,,坐等
2楼2011-05-10 10:27:57
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)


今天神马情况,,人呢?
3楼2011-05-10 11:00:29
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y60945

金虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
你的意思,死时间内出现了样品组分,怎么可能!?
:
4楼2011-05-10 12:31:01
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by y60945 at 2011-05-10 12:31:01:
你的意思,死时间内出现了样品组分,怎么可能!?
:

bu不知道是神马。。。如果不是杂质峰。又是神马呢?还会变化
5楼2011-05-10 13:57:24
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y60945

金虫 (小有名气)


引用回帖:
Originally posted by 甘雕岅珠 at 2011-05-10 13:57:24:
bu不知道是神马。。。如果不是杂质峰。又是神马呢?还会变化

难道是上一针的残留峰?
6楼2011-05-10 14:05:00
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cdccd

金虫 (正式写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
甘雕岅珠(金币+1): 空白没有,辅料有,制剂有且比辅料大 2011-05-11 08:06:57
低保留的东西,是辅料吗?或者辅料带来的杂质。如果有必要,把辅料分别打一下就行了
7楼2011-05-10 14:29:56
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by cdccd at 2011-05-10 14:29:56:
低保留的东西,是辅料吗?或者辅料带来的杂质。如果有必要,把辅料分别打一下就行了

辅料单独进了,,,有这峰,,但比较小,,,制剂样品一进就大了很多。。。郁闷呀,,,
8楼2011-05-10 15:53:00
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xiaojuanjuan

铜虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
甘雕岅珠(金币+1): 都进过了,,,辅料有 较小,,,,制剂有 且比辅料大,并且不稳定的大 2011-05-11 08:08:46
这种情况就需要进空白全辅料了,看看空白辅料的情况
9楼2011-05-10 17:04:03
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maxmaster

银虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
如果辅料不多可以取辅料交叉混合后进样,比如共有辅料A、B、C混合AB、AC、BC进样如果知道溶剂峰是那种物质可以直接混合进样,
如果不是自动进样器,溶剂峰和你扳动六通阀的手法也有影响,
个人意见
10楼2011-05-13 09:46:35
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by maxmaster at 2011-05-13 09:46:35:
如果辅料不多可以取辅料交叉混合后进样,比如共有辅料A、B、C混合AB、AC、BC进样如果知道溶剂峰是那种物质可以直接混合进样,
如果不是自动进样器,溶剂峰和你扳动六通阀的手法也有影响,
个人意见

             11种辅料,,,,,自动进样的啦,,手动会累死的,,。。。。。现在主要的问题是,,这峰时大时小。。。
11楼2011-05-13 10:25:23
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ymw520

铁杆木虫 (著名写手)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
换个溶剂做一下看是否也有这现象
12楼2011-05-13 15:35:17
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by ymw520 at 2011-05-13 15:35:17:
换个溶剂做一下看是否也有这现象

早换过了,,,换了N种了
13楼2011-05-13 17:24:51
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News

专家顾问 (职业作家)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
我也遇到过这种情况。可能是辅料造成的,也可能是实验中使用的容量瓶等里面存在残留的硝酸之类清洗试剂。
14楼2011-05-13 20:39:46
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by News at 2011-05-13 20:39:46:
我也遇到过这种情况。可能是辅料造成的,也可能是实验中使用的容量瓶等里面存在残留的硝酸之类清洗试剂。

我们都不用硝酸清洗。。辅料的可能性更大吧
15楼2011-05-14 08:17:23
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YYF0312

木虫 (初入文坛)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
死时间是未通组分时出现的图像而实验的目的是实现分离混合组分,应该不积分呀
16楼2011-05-14 23:45:46
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by YYF0312 at 2011-05-14 23:45:46:
死时间是未通组分时出现的图像而实验的目的是实现分离混合组分,应该不积分呀

dou有时都占面积百分比的3.0%了。。,,
17楼2011-05-15 09:32:00
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lanpishu23

木虫 (小有名气)



小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
甘雕岅珠(金币+1): 和我的想法一样,正在想法分离它们 2011-05-16 08:14:04
调整一下流动相,把出峰时间往后拖拖,可能是杂质的极性太大,保留时间太短直接在进样峰出出峰了
18楼2011-05-15 14:02:40
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甘雕岅珠

铁杆木虫 (著名写手)


wuj无解了吗
19楼2011-05-22 13:49:30
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