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153863147

金虫 (小有名气)

应助: 7 (幼儿园)
金币: 548.5
红花: 1
帖子: 246
在线: 128.6小时
虫号: 1386405
注册: 2011-09-01
性别: MM
专业: 色谱分析

[求助] HPLC做梯度洗脱中基线有杂峰

我在做间苯三酚中未知物质的测试，用的是C18柱，流动相为乙腈：0.1%的磷酸缓冲盐。梯度为：0-9min（乙腈0%），9-15min（乙腈50%），15-25min（乙腈80%），25-30min（乙腈80%），由于还没有买到标准品，就只测了一下样品溶液，有好多连续不断的峰，单独进了溶剂和空白都有类似的杂峰出现。换了柱子和另外一台液相色谱仪之后还是会出现杂峰。柱子也都冲洗过了。请问下哪位知道有哪些原因造成这种情况。
附图1为，样品间苯三酚的色谱峰
图2为，单独进空白的色谱峰

图1.jpg

图2.jpg

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读研虐心啊！

1楼 2013-09-06 14:52:20

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q23ef

木虫 (初入文坛)

应助: 5 (幼儿园)
金币: 4235.6
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注册: 2013-07-18
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
153863147: 金币+4, ★★★很有帮助, 这是个保护柱吗？我们的液相和柱子都是安捷伦的，能否配用？还有不知道这个多少钱，我好申请一下？ 2013-09-09 09:02:06

梯度干扰问题很常见，我的惨痛经历就不说了，直接告诉你解决办法吧：买一个岛津的GHOST trap DS，污染物捕集器，或曰“神器”，其装填活性炭，吸附仪器系统中极难完全去除的有紫外吸收的物质。

参考 http://www.shimadzu.com/an/hplc/ghost-trap-ds.html，此货属于耗材，梯度必备，价钱自查，尚未见其他公司有类似产品。

你的空白峰有20mAU左右，基本不要指望通过使用高等级试剂、milliQ水、换柱子、换梯度、换仪器、清洗仪器之类的方法能除掉。