24小时热门版块排行榜    

查看: 3161  |  回复: 12

153863147

金虫 (小有名气)

[求助] HPLC做梯度洗脱中基线有杂峰

我在做间苯三酚中未知物质的测试,用的是C18柱,流动相为乙腈:0.1%的磷酸缓冲盐。梯度为:0-9min(乙腈0%),9-15min(乙腈50%),15-25min(乙腈80%),25-30min(乙腈80%),由于还没有买到标准品,就只测了一下样品溶液,有好多连续不断的峰,单独进了溶剂和空白都有类似的杂峰出现。换了柱子和另外一台液相色谱仪之后还是会出现杂峰。柱子也都冲洗过了。请问下哪位知道有哪些原因造成这种情况。
附图1为,样品间苯三酚的色谱峰
图2为,单独进空白的色谱峰
HPLC做梯度洗脱中基线有杂峰
图1.jpg


HPLC做梯度洗脱中基线有杂峰-1
图2.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

读研虐心啊!
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
153863147: 金币+1, 有帮助, 图2 就是走空针的图谱啊,磷酸盐浓度很低,应该不要紧 2013-09-06 16:25:54
楼主走空针试试 感觉是梯度峰  这个估计没法避免 还有 0-9min(乙腈0%) 这个很伤柱子哈
2楼2013-09-06 15:03:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

153863147

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-09-06 15:03:29
楼主走空针试试 感觉是梯度峰  这个估计没法避免 还有 0-9min(乙腈0%) 这个很伤柱子哈

图2就是走空针的图谱啊,磷酸盐浓度很低,应该不要紧
读研虐心啊!
3楼2013-09-06 16:24:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
梯度的话对你流动相的要求比较高,乙腈和水的质量不行的话,也就相当于乙腈和水把杂质带进色谱柱。不知道你有机溶剂、盐和水用的是哪个牌子的?
悲催的研发!
4楼2013-09-06 16:37:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

153863147

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-09-06 16:37:22
梯度的话对你流动相的要求比较高,乙腈和水的质量不行的话,也就相当于乙腈和水把杂质带进色谱柱。不知道你有机溶剂、盐和水用的是哪个牌子的?

应该没问题吧,一直做等度的时候都是好好的,乙腈是色谱纯,磷酸二氢钾的厂家是上海,水是娃哈哈,都是滤膜过滤和超声过的。
读研虐心啊!
5楼2013-09-06 16:46:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
153863147: 金币+2, 有帮助, 怎么换合适啊,能否给个建议? 2013-09-09 08:59:34
从图2来看应该是梯度峰了,楼主估计换梯度试试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2013-09-07 09:23:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zds316

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
153863147: 金币+2, 有帮助 2013-09-09 09:02:20
你前面走了9分钟,是没有乙腈的,里面可能有些杂质是保留在柱子上,等你有乙腈的时候会一下子冲出来的。你的流动相换个牌子试试。
http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=3133586
7楼2013-09-07 11:04:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

q23ef

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
153863147: 金币+4, ★★★很有帮助, 这是个保护柱吗?我们的液相和柱子都是安捷伦的,能否配用?还有不知道这个多少钱,我好申请一下? 2013-09-09 09:02:06
梯度干扰问题很常见,我的惨痛经历就不说了,直接告诉你解决办法吧:买一个岛津的GHOST trap DS,污染物捕集器,或曰“神器”,其装填活性炭,吸附仪器系统中极难完全去除的有紫外吸收的物质。

参考 http://www.shimadzu.com/an/hplc/ghost-trap-ds.html,此货属于耗材,梯度必备,价钱自查,尚未见其他公司有类似产品。

你的空白峰有20mAU左右,基本不要指望通过使用高等级试剂、milliQ水、换柱子、换梯度、换仪器、清洗仪器之类的方法能除掉。
8楼2013-09-07 19:12:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

153863147

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lifucheng at 2013-09-07 09:23:55
从图2来看应该是梯度峰了,楼主估计换梯度试试

怎么换合适啊,能否给个建议?
读研虐心啊!
9楼2013-09-09 08:59:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

153863147

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by q23ef at 2013-09-07 19:12:52
梯度干扰问题很常见,我的惨痛经历就不说了,直接告诉你解决办法吧:买一个岛津的GHOST trap DS,污染物捕集器,或曰“神器”,其装填活性炭,吸附仪器系统中极难完全去除的有紫外吸收的物质。

参考 http://www. ...

这是个保护柱吗?我们的液相和柱子都是安捷伦的,能否配用?还有不知道这个多少钱,我好申请一下?
读研虐心啊!
10楼2013-09-09 09:01:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 153863147 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +36 医学老男孩 2026-08-13 85/4250 2026-08-17 21:23 by lcmdlut
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +5 angus9576 2026-08-17 9/450 2026-08-17 20:57 by ssxclkj
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +4 基诺咪客 2026-08-17 4/200 2026-08-17 16:10 by Vivilian
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +12 Ldrop2023 2026-08-13 15/750 2026-08-17 15:02 by 小豌豆_发芽
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +13 archvillain 2026-08-15 25/1250 2026-08-16 20:13 by zhaosm1982
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 6/300 2026-08-16 20:07 by 奶牛小黑
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 26/1300 2026-08-16 12:35 by 启萌科技
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见,大家看看几个A,几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
信息提示
请填处理意见