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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相，关于前沿峰
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植保刘

铜虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相，关于前沿峰

各位大侠，小弟有个问题想请教大家，我用普析的液相测吡虫啉，在做标曲，用甲醇做溶剂，甲醇：水4：6做流动相，柱温40，进样20μl，可是每一针图都有前沿峰，怎么搞啊，新的机子，新的柱子。方法按国标做的。
高效液相，关于前沿峰
单位ppm.jpg
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奋进。。。
1楼 2013-08-19 17:34:14
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

huaxuejia

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你就不该用甲醇作溶剂，洗脱能力那么强当然会被冲到前面，用流动相作溶剂就可以了。
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7楼2013-08-20 17:03:13
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饿到天明

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
偷偷往流动相里加点缓冲盐。。
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4楼2013-08-20 12:06:04
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woniubaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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suruiqin: 金币+1, 感谢您的交流，辛苦了~ 2013-08-22 09:05:38
排除仪器和柱子的原因，看峰的样子可能有两个原因：1，体积超载+溶剂效应，你用的是甲醇溶解样品，而流动相是4：6的甲醇：水，很容易导致这样的峰出现，建议用流动相溶解样品，并减小进样量，如果信号强度不够，增加质量浓度；2，流动相选择不合适，这个吡虫啉上有碱性的基团存在，你用中性的流动相，很容易出现拖尾、前伸峰，建议用缓冲盐，比如加TFA就应该很好
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Doing what you like is freedom, liking what you do is happiness.
10楼2013-08-21 08:22:13
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普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

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这个只要不影响含量测定就没关系 农药测定是这样 不能和药品的测定相比
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2楼2013-08-19 20:04:49
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植保刘

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-08-19 20:04:49
这个只要不影响含量测定就没关系 农药测定是这样 不能和药品的测定相比

我要出报告的捏，这个峰形怎么见人呢？？
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奋进。。。
3楼2013-08-20 11:07:02
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 植保刘 at 2013-08-20 11:07:02
我要出报告的捏，这个峰形怎么见人呢？？...

顶三楼 偷偷加点缓冲盐吧
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5楼2013-08-20 12:29:30
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lichao130435

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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往流动相里加点乙酸什么的试试吧，不过记得测完好好冲柱子啊
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6楼2013-08-20 12:52:15
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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同意七楼的观点，你用的样品溶剂问题很大
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8楼2013-08-20 19:28:33
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lanpishu23

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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进样量太大了，不能用甲醇做溶剂，你流动相都没有溶剂强，又进这么多，样品极性又大，出现溶剂效应了，有两种方法第一你把浓度变大，进样量减小到5ul左右，或者用流动相做溶剂
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没有最好，只有更好
9楼2013-08-20 20:18:55
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