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植保刘

铜虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 101.8
散金: 15
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在线: 16.7小时
虫号: 1141941
注册: 2010-11-08
性别: GG
专业: 植物保护生物技术

[求助] 高效液相，关于前沿峰

各位大侠，小弟有个问题想请教大家，我用普析的液相测吡虫啉，在做标曲，用甲醇做溶剂，甲醇：水4：6做流动相，柱温40，进样20μl，可是每一针图都有前沿峰，怎么搞啊，新的机子，新的柱子。方法按国标做的。

单位ppm.jpg

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奋进。。。

1楼 2013-08-19 17:34:14

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woniubaby

木虫 (正式写手)

应助: 39 (小学生)
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在线: 134.8小时
虫号: 281407
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专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 感谢您的交流，辛苦了~ 2013-08-22 09:05:38

排除仪器和柱子的原因，看峰的样子可能有两个原因：1，体积超载+溶剂效应，你用的是甲醇溶解样品，而流动相是4：6的甲醇：水，很容易导致这样的峰出现，建议用流动相溶解样品，并减小进样量，如果信号强度不够，增加质量浓度；2，流动相选择不合适，这个吡虫啉上有碱性的基团存在，你用中性的流动相，很容易出现拖尾、前伸峰，建议用缓冲盐，比如加TFA就应该很好