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植保刘

铜虫 (初入文坛)

[求助] 高效液相,关于前沿峰

各位大侠,小弟有个问题想请教大家,我用普析的液相测吡虫啉,在做标曲,用甲醇做溶剂,甲醇:水4:6做流动相,柱温40,进样20μl,可是每一针图都有前沿峰,怎么搞啊,新的机子,新的柱子。方法按国标做的。
高效液相,关于前沿峰
单位ppm.jpg
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奋进。。。
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huaxuejia

至尊木虫 (正式写手)

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你就不该用甲醇作溶剂,洗脱能力那么强当然会被冲到前面,用流动相作溶剂就可以了。
7楼2013-08-20 17:03:13
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饿到天明

金虫 (正式写手)

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偷偷往流动相里加点缓冲盐。。
4楼2013-08-20 12:06:04
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woniubaby

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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suruiqin: 金币+1, 感谢您的交流,辛苦了~ 2013-08-22 09:05:38
排除仪器和柱子的原因,看峰的样子可能有两个原因:1,体积超载+溶剂效应,你用的是甲醇溶解样品,而流动相是4:6的甲醇:水,很容易导致这样的峰出现,建议用流动相溶解样品,并减小进样量,如果信号强度不够,增加质量浓度;2,流动相选择不合适,这个吡虫啉上有碱性的基团存在,你用中性的流动相,很容易出现拖尾、前伸峰,建议用缓冲盐,比如加TFA就应该很好
Doing what you like is freedom, liking what you do is happiness.
10楼2013-08-21 08:22:13
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普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

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这个只要不影响含量测定就没关系 农药测定是这样 不能和药品的测定相比
2楼2013-08-19 20:04:49
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植保刘

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-08-19 20:04:49
这个只要不影响含量测定就没关系 农药测定是这样 不能和药品的测定相比

我要出报告的捏,这个峰形怎么见人呢??
奋进。。。
3楼2013-08-20 11:07:02
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 植保刘 at 2013-08-20 11:07:02
我要出报告的捏,这个峰形怎么见人呢??...

顶三楼 偷偷加点缓冲盐吧
5楼2013-08-20 12:29:30
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lichao130435

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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往流动相里加点乙酸什么的试试吧,不过记得测完好好冲柱子啊
6楼2013-08-20 12:52:15
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weijie302

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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同意七楼的观点,你用的样品溶剂问题很大
8楼2013-08-20 19:28:33
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lanpishu23

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
进样量太大了,不能用甲醇做溶剂,你流动相都没有溶剂强,又进这么多,样品极性又大,出现溶剂效应了,有两种方法第一你把浓度变大,进样量减小到5ul左右,或者用流动相做溶剂
没有最好,只有更好
9楼2013-08-20 20:18:55
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