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zs88070352

新虫 (初入文坛)

[求助] 这是不是柱子塌陷?

一个月前的新柱子,第一次用甲醇-0.5%磷酸做的   做的峰都很好  做完后洗了四个小时柱子   先用1.5个小时甲醇冲  再用1.5个小时5%甲醇冲的  现在来了再做,相同的条件  对照品都出现肩峰,在半峰高出出现 ,测别的对照品也有。用别人的柱子做确实好的。请高手分析下 是不是柱子塌陷了?
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heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2013-05-14 18:35:15
做完实验后,为什么要用甲醇冲洗?,有磷酸盐?,要先用甲醇水,冲洗才对,,,最后,换成逐渐换成100%甲醇,保存柱子...不知是那个厂家的柱子,,,

1.升高柱温箱温度,甲醇水,,低流速,继续冲,应该还能用吧,,,之前柱子被人借走,缓冲盐没冲出来,放了一周多,,还是能用啊,,,
2楼2013-05-13 20:42:40
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zhangleixin

铜虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
用完柱子后,用同等比例的甲醇:水先冲洗一段时间,将柱子里的缓冲盐冲洗掉,然后换成纯甲醇平衡,最后柱子保存在甲醇中。。。
3楼2013-05-13 23:11:03
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2013-05-14 18:35:32
楼主看来因为操作不当,完全相反的操作过程,将柱子冲坏了,从你的描述来看,貌似是柱床塌陷了
解决的办法呢,如果经费比较足,可以考虑新买柱子,若经费比较拮据,可以找相同非废柱子,取些填料给你这根柱子重新装上,然后平衡一段时间,估计可以用,但柱效等等肯定会打折扣,另外,就是对柱子进行反冲,或者将错就错将柱子反接,看看效果,如果效果不错,以后这根柱子都要反着用,因为柱子出厂的时候是没有正反的,标签是最后贴上去的。good lucky
用文字走路,用行动分析
4楼2013-05-14 08:01:12
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swallow13

禁虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来~ 2013-05-14 18:36:06
本帖内容被屏蔽

7楼2013-05-14 16:49:36
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swallow13

禁虫 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

10楼2013-05-15 10:24:37
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cpn

木虫 (正式写手)


西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-05-15 17:43:56
额,是反相C18柱么?
看样子lz的流动向当中是没有缓冲盐的,直接用甲醇冲应该问题不大,只是我不明白为什么lz都已经用甲醇冲了1.5小时了,还要返回去用5%甲醇水冲1.5小时?而且这样加起来是冲了3个小时,不是4个小时。。。
另外lz的柱子是保存在什么样的流动相当中的呢?5%甲醇?挺悬的,很多柱子的耐受的流动相至少要有甲醇或乙腈5%以上。
13楼2013-05-15 13:48:16
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普通回帖

zs88070352

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-05-14 08:01:12
楼主看来因为操作不当,完全相反的操作过程,将柱子冲坏了,从你的描述来看,貌似是柱床塌陷了
解决的办法呢,如果经费比较足,可以考虑新买柱子,若经费比较拮据,可以找相同非废柱子,取些填料给你这根柱子重新装 ...

请问是哪个地方没有操作正确呢?冲柱子的程序吗?
5楼2013-05-14 16:32:59
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zs88070352

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by heyo_123 at 2013-05-13 20:42:40
做完实验后,为什么要用甲醇冲洗?,有磷酸盐?,要先用甲醇水,冲洗才对,,,最后,换成逐渐换成100%甲醇,保存柱子...不知是那个厂家的柱子,,,

1.升高柱温箱温度,甲醇水,,低流速,继续冲,应该还能用吧,,,之前柱子被人 ...

我是先用甲醇冲洗了 再用5%的甲醇水冲洗的  这个应该不会有问题吧?
6楼2013-05-14 16:34:10
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

7楼正解,先用2%甲醇水重新,然后用100甲醇冲洗,最后100%甲醇封存
用文字走路,用行动分析
8楼2013-05-14 18:30:26
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zs88070352

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by swallow13 at 2013-05-14 16:49:36
冲洗的顺序反了 先用5%甲醇水冲 再用甲醇冲 因为固定相长期浸泡在水中会流失 因此柱子用完之后应以甲醇或乙腈保存 ...

我是先用100%甲醇冲  再用5%甲醇冲  再用100%甲醇冲  再流速调到0.1  过夜 这杨也不行么?
9楼2013-05-14 18:54:07
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