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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 这是不是柱子塌陷？
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zs88070352

新虫 (初入文坛)

[求助] 这是不是柱子塌陷？

一个月前的新柱子，第一次用甲醇-0.5%磷酸做的   做的峰都很好  做完后洗了四个小时柱子   先用1.5个小时甲醇冲  再用1.5个小时5%甲醇冲的  现在来了再做，相同的条件  对照品都出现肩峰，在半峰高出出现 ，测别的对照品也有。用别人的柱子做确实好的。请高手分析下 是不是柱子塌陷了？
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1楼 2013-05-13 18:14:23
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-05-14 18:35:15
做完实验后,为什么要用甲醇冲洗?,有磷酸盐?,要先用甲醇水,冲洗才对,,,最后,换成逐渐换成100%甲醇,保存柱子...不知是那个厂家的柱子,,,

1.升高柱温箱温度,甲醇水,,低流速，继续冲,应该还能用吧，，，之前柱子被人借走，缓冲盐没冲出来，放了一周多，，还是能用啊，，，
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2楼2013-05-13 20:42:40
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zhangleixin

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
用完柱子后，用同等比例的甲醇：水先冲洗一段时间，将柱子里的缓冲盐冲洗掉，然后换成纯甲醇平衡，最后柱子保存在甲醇中。。。
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3楼2013-05-13 23:11:03
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-05-14 18:35:32
楼主看来因为操作不当，完全相反的操作过程，将柱子冲坏了，从你的描述来看，貌似是柱床塌陷了
解决的办法呢，如果经费比较足，可以考虑新买柱子，若经费比较拮据，可以找相同非废柱子，取些填料给你这根柱子重新装上，然后平衡一段时间，估计可以用，但柱效等等肯定会打折扣，另外，就是对柱子进行反冲，或者将错就错将柱子反接，看看效果，如果效果不错，以后这根柱子都要反着用，因为柱子出厂的时候是没有正反的，标签是最后贴上去的。good lucky
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用文字走路，用行动分析
4楼2013-05-14 08:01:12
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-05-14 18:36:06
本帖内容被屏蔽
7楼2013-05-14 16:49:36
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
10楼2013-05-15 10:24:37
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cpn

木虫 (正式写手)
★
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-05-15 17:43:56
额，是反相C18柱么？
看样子lz的流动向当中是没有缓冲盐的，直接用甲醇冲应该问题不大，只是我不明白为什么lz都已经用甲醇冲了1.5小时了，还要返回去用5%甲醇水冲1.5小时？而且这样加起来是冲了3个小时，不是4个小时。。。
另外lz的柱子是保存在什么样的流动相当中的呢？5%甲醇？挺悬的，很多柱子的耐受的流动相至少要有甲醇或乙腈5%以上。
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13楼2013-05-15 13:48:16
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普通回帖

zs88070352

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 笑盲虫 at 2013-05-14 08:01:12
楼主看来因为操作不当，完全相反的操作过程，将柱子冲坏了，从你的描述来看，貌似是柱床塌陷了
解决的办法呢，如果经费比较足，可以考虑新买柱子，若经费比较拮据，可以找相同非废柱子，取些填料给你这根柱子重新装 ...

请问是哪个地方没有操作正确呢？冲柱子的程序吗？
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5楼2013-05-14 16:32:59
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zs88070352

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by heyo_123 at 2013-05-13 20:42:40
做完实验后,为什么要用甲醇冲洗?,有磷酸盐?,要先用甲醇水,冲洗才对,,,最后,换成逐渐换成100%甲醇,保存柱子...不知是那个厂家的柱子,,,

1.升高柱温箱温度,甲醇水,,低流速，继续冲,应该还能用吧，，，之前柱子被人 ...

我是先用甲醇冲洗了 再用5%的甲醇水冲洗的  这个应该不会有问题吧？
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6楼2013-05-14 16:34:10
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笑盲虫

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

7楼正解，先用2%甲醇水重新，然后用100甲醇冲洗，最后100%甲醇封存
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用文字走路，用行动分析
8楼2013-05-14 18:30:26
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zs88070352

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by swallow13 at 2013-05-14 16:49:36
冲洗的顺序反了 先用5%甲醇水冲 再用甲醇冲 因为固定相长期浸泡在水中会流失 因此柱子用完之后应以甲醇或乙腈保存 ...

我是先用100%甲醇冲  再用5%甲醇冲  再用100%甲醇冲  再流速调到0.1  过夜 这杨也不行么？
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9楼2013-05-14 18:54:07
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