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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】请教：柱子塌陷问题？
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cwxa990

[交流] 【求助】请教：柱子塌陷问题？ 已有6人参与

今天按照中国药典的方法测定对氨基水杨酸的有关物质，完全一样的流动相比例为甲醇：四丁基氢氧化铵：0.05mol/l磷酸二氢钠：0.05mol/l磷酸氢二钠（200:19:400:400），因为走出来是10分钟出峰，我就想调整比例到8分钟出峰，才稍微调了一点，即220:19:390:390，对氨基水杨酸的峰就出现了两个等高的分叉峰，再调回原先的比例，又恢复了单独一个峰，而且用DAD测定光谱纯度是通过的，

请问这是什么原因呢，原先以为柱子塌陷，但是怎么可能调回原先的比例就不分叉了呢，我配的时候是将甲醇单独作为一相来调整比例的，

请各位帮忙分析下原因吧，谢谢了
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1楼 2010-05-26 13:49:33
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cg116

木虫 (小有名气)
★ ★
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waiy2001(金币+1):谢谢参与 2010-05-26 22:08:24
调整后和调整前的pH有变化吧？你看看是不是这个原因，还有就是离子强度也变化了！
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2楼2010-05-26 13:54:39
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cwxa990

引用回帖:
Originally posted by cg116 at 2010-05-26 13:54:39:
调整后和调整前的pH有变化吧？你看看是不是这个原因，还有就是离子强度也变化了！

我连续进了两针，之后又新配了样品进样还是那样，之后其实我还调整了比例到甲醇：四丁基氢氧化铵：0.05mol/l磷酸二氢钠：0.05mol/l磷酸氢二钠（250:19:375:375），仍然是单峰

磷酸缓冲液的PH为7的，

或不会正好那个比例的时候对氨基水杨酸电离之类的啊
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3楼2010-05-26 21:47:51
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cg116

木虫 (小有名气)
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引用回帖:
Originally posted by cwxa990 at 2010-05-26 21:47:51:


我连续进了两针，之后又新配了样品进样还是那样，之后其实我还调整了比例到甲醇：四丁基氢氧化铵：0.05mol/l磷酸二氢钠：0.05mol/l磷酸氢二钠（250:19:375:375），仍然是单峰

磷酸缓冲液的PH为7的，

或 ...

这种情况还没有遇见过，不过达到你的目的就可以了吧！
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4楼2010-05-27 13:27:57
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匿名

用户注销 (正式写手)
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5楼2010-05-27 13:32:54
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
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楼主可以过两天再用220:19:390:390的比例做一下，看看重复性。
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药物合成
6楼2010-05-27 14:31:17
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yangqiang10

金虫 (正式写手)

林风
★
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流动相比率有时候稍微改变   影响很大的    建议还是参考文献看一下
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一切皆有可能
7楼2010-05-27 14:37:21
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lovefred

银虫 (正式写手)
★
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问下楼主四丁基氢氧化铵是1000ml 流动相 VS 19ml ？是不是太多了？楼主可以试下。。甲醇单独走一个泵，水相混在一起走一个泵。。
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8楼2010-05-27 14:58:42
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cwxa990

引用回帖:
Originally posted by lovefred at 2010-05-27 14:58:42:
问下楼主四丁基氢氧化铵是1000ml 流动相 VS 19ml ？是不是太多了？楼主可以试下。。甲醇单独走一个泵，水相混在一起走一个泵。。

我是完全按照2010版药典对氨基水杨酸的方法做的，做的时候也是为了调节比例的方便，把甲醇作为一项，其余作为一项，测定的是磷酸缓冲液的ph，那需要把四丁基氢氧化铵加入水项后再测定ph吗
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9楼2010-05-27 23:30:24
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