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wl0526503018

银虫 (正式写手)

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请教一下各位牛人,是有关HPLC色谱柱方面的问题,色谱柱柱头塌陷是什么意思?为什么柱头塌陷会引起前拖尾峰或双峰?
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油鸡花雪

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happy169(金币+2):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-07-02 16:57:43
塌陷的色谱柱打开色谱柱后你会发现硅胶塌进去了,并不是与色谱柱平行,看上去就像个坑,造成色谱柱塌陷的原因有压力过大,硅胶溶解,色谱柱摔坏,色谱柱本身质量问题等。

塌陷后会拖尾和双峰的话解释起来比较复杂,你可以想像下,一根好的色谱柱进样后样品是均匀的与硅胶进行互相分配以至于达到平衡,塌陷一块的话就好比本来是平衡的,结果到塌陷那一下子就没有硅胶了,就破坏了这种分配平衡,或者说叫交换平衡,以至于在色谱图上就会显示拖尾或者双峰。

不知道这么解释楼主能懂否,建议楼主看看有关理论塔板的书籍就知道了。
2楼2010-06-30 09:10:26
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Archimedes

铁杆木虫 (著名写手)

米德牛


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引用回帖:
Originally posted by 油鸡花雪 at 2010-06-30 09:10:26:
塌陷的色谱柱打开色谱柱后你会发现硅胶塌进去了,并不是与色谱柱平行,看上去就像个坑,造成色谱柱塌陷的原因有压力过大,硅胶溶解,色谱柱摔坏,色谱柱本身质量问题等。

塌陷后会拖尾和双峰的话解释起来比较复 ...

说的很好!柱子塌陷了就郁闷了~~
未来的种子深埋在过去
3楼2010-06-30 09:47:56
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xkp123

木虫 (著名写手)


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Originally posted by 油鸡花雪 at 2010-06-30 09:10:26:
塌陷的色谱柱打开色谱柱后你会发现硅胶塌进去了,并不是与色谱柱平行,看上去就像个坑,造成色谱柱塌陷的原因有压力过大,硅胶溶解,色谱柱摔坏,色谱柱本身质量问题等。

塌陷后会拖尾和双峰的话解释起来比较复 ...

这个解释的相当犀利,佩服
4楼2010-06-30 12:03:00
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wl0526503018

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 油鸡花雪 at 2010-06-30 09:10:26:
塌陷的色谱柱打开色谱柱后你会发现硅胶塌进去了,并不是与色谱柱平行,看上去就像个坑,造成色谱柱塌陷的原因有压力过大,硅胶溶解,色谱柱摔坏,色谱柱本身质量问题等。

塌陷后会拖尾和双峰的话解释起来比较复 ...

谢谢您精彩而生动的答复,不过我还是没理解为什么这样会形成双峰,双峰给我的理解就是有两次较强的吸收,可是,为什么会这样呢?即使是没有达到分配平衡,这个也不至于形成双峰吧?
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5楼2010-06-30 12:56:35
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油鸡花雪

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happy169(金币+1):^_^ 2010-07-02 16:58:06
样品因为分配不平衡,所以就不是1个浓度最大值出现,有可能会出现2个浓度最大值,谱图上就显示双峰了

换个方法说,样品进入色谱柱就会一直和硅胶之间发生被保留和被洗脱过程,如果不塌陷的话样品中的不同组分会根据极性不同而在色谱柱中达到分离,从而从进色谱柱到出色谱柱单个组分在色谱柱中都是处于保留洗脱平衡状态
如果塌陷了,本来组分有一个最大吸收段,但随流动相到塌陷地点的时候一下子就悬空了,没有硅胶和他保留洗脱平衡了,所以组分会在塌陷的地方富集,富集的那段组分就会产生强吸收,加上本身组分有的强吸收段,就会出现双峰。

实在不好解释,你自己理解吧。。。
6楼2010-06-30 13:14:27
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wl0526503018

银虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 油鸡花雪 at 2010-06-30 13:14:27:
样品因为分配不平衡,所以就不是1个浓度最大值出现,有可能会出现2个浓度最大值,谱图上就显示双峰了

换个方法说,样品进入色谱柱就会一直和硅胶之间发生被保留和被洗脱过程,如果不塌陷的话样品中的不同组分会 ...

似乎理解了,谢谢了!这个问题困扰了我好久了!
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7楼2010-06-30 14:14:01
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匿名

用户注销 (小有名气)

本帖仅楼主可见
8楼2010-06-30 14:24:19
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惟真惟实

铁杆木虫 (著名写手)

2楼市专家~呵呵
工作了~~
9楼2010-06-30 14:31:18
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May7039

新虫 (初入文坛)

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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-07-02 16:58:16
从样品管过来的样品会首先在柱头富集,就是被压缩变窄,这样才能获得好的分离。如果有个坑,样品一到柱头都展宽变形了
10楼2010-06-30 14:38:01
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