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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱污染或坍塌问题
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)

[求助] 色谱柱污染或坍塌问题

我之前做的实验一直都好好的，如图1所示，就在有一天早上做也是和1一样好好的，后来不知道怎么就出现拖尾了，如图2所示，再后来就出现肩峰如图3所示，这到底是我的柱子被污染了  还是坍塌了？？？那应该怎么做（我用甲醇，PH=2.9的醋酸以0.5ml/min的流速都各冲洗过1小时还是没用），也不敢反冲（柱子是XBP  C18（L））
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1楼 2011-09-02 17:00:09
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zuhongbo

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-09-04 21:53:09
你测的是中性的还是其他的呀，若是酸性的物质加点酸，或者加点缓冲盐可以消除拖尾，可能是你的流动相组成在这个过程中发生了变化，要不然配瓶新的流动相试试，除非你用碱性很强的流动相，柱子应该不至于那么快就坏的
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2楼2011-09-02 19:05:51
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zuhongbo at 2011-09-02 19:05:51:
你测的是中性的还是其他的呀，若是酸性的物质加点酸，或者加点缓冲盐可以消除拖尾，可能是你的流动相组成在这个过程中发生了变化，要不然配瓶新的流动相试试，除非你用碱性很强的流动相，柱子应该不至于那么快就坏的

我试过加酸还是一样的出现肩峰，现在更加严重了，我以前一直用甲醇和水做流动相的，分离的物质是苯胺类化合物
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3楼2011-09-02 19:31:50
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xl00708

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+15): 都说了之前可以的 峰型是好的 更何况我是用流动相溶解的样品 2011-09-03 13:13:38
你的稀释液是什么啊，是不是你的稀释液的极性强于流动相的极性
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4楼2011-09-02 21:04:27
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a13738053065

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-09-04 21:53:21
用90ACN和10%纯水冲洗过夜，次日实验不要加酸。
样品溶剂纯甲醇或者纯乙腈
如若还是不行，则95ACN饱和，两端封口，存放一周。
类似问题碰到过N次了，基本都能如上解决
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5楼2011-09-02 23:14:15
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mystar18

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-09-04 21:54:43
这个，你的色谱柱柱效下降了。最简单的方法，将色谱柱反接用。我试过N年，能延长一年到两年柱子使用期。虽然柱子厂商都会写明不能反接。自己试下，能用就OK。
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我如风般来，又如风般去，终将消散在似水流年中。。。。。。。
6楼2011-09-03 08:31:47
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408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-09-04 21:54:51
这个原因可能是待测物质在柱子当中有析出，累积造成的柱效下降，建议更换方法。
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奋斗是金！
7楼2011-09-03 08:47:22
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小酒窝7988

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by a13738053065 at 2011-09-02 23:14:15:
用90ACN和10%纯水冲洗过夜，次日实验不要加酸。
样品溶剂纯甲醇或者纯乙腈
如若还是不行，则95ACN饱和，两端封口，存放一周。
类似问题碰到过N次了，基本都能如上解决

什么是ACN    这样可以解决色谱柱塌陷和堵塞？为什么？
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8楼2011-09-03 13:19:08
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rabit5522

木虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-09-04 21:55:24
是你的待分析物质，在你的流动相中有析出，你可以关注下你的柱压，如果柱压有上升的话，基本可以断定就是你的物质在流动相中析出了！
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9楼2011-09-03 21:19:22
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胡杨树hd

铜虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-09-04 21:55:31
应该是柱头污染或者损坏了，反过来用就可以了。我之前遇到过这样的情况，反过来就好了！
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10楼2011-09-04 21:27:31
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