应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱柱污染或坍塌问题
161/2返回列表12下一页
查看: 3201  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

小酒窝7988

银虫 (小有名气)

[求助] 色谱柱污染或坍塌问题

我之前做的实验一直都好好的，如图1所示，就在有一天早上做也是和1一样好好的，后来不知道怎么就出现拖尾了，如图2所示，再后来就出现肩峰如图3所示，这到底是我的柱子被污染了  还是坍塌了？？？那应该怎么做（我用甲醇，PH=2.9的醋酸以0.5ml/min的流速都各冲洗过1小时还是没用），也不敢反冲（柱子是XBP  C18（L））
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-09-02 17:00:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zuhongbo

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-09-04 21:53:09
你测的是中性的还是其他的呀，若是酸性的物质加点酸，或者加点缓冲盐可以消除拖尾，可能是你的流动相组成在这个过程中发生了变化，要不然配瓶新的流动相试试，除非你用碱性很强的流动相，柱子应该不至于那么快就坏的
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-09-02 19:05:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小酒窝7988

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zuhongbo at 2011-09-02 19:05:51:
你测的是中性的还是其他的呀，若是酸性的物质加点酸，或者加点缓冲盐可以消除拖尾，可能是你的流动相组成在这个过程中发生了变化，要不然配瓶新的流动相试试，除非你用碱性很强的流动相，柱子应该不至于那么快就坏的

我试过加酸还是一样的出现肩峰，现在更加严重了，我以前一直用甲醇和水做流动相的，分离的物质是苯胺类化合物
赞一下 回复此楼
3楼2011-09-02 19:31:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xl00708

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

小酒窝7988(金币+15): 都说了之前可以的 峰型是好的 更何况我是用流动相溶解的样品 2011-09-03 13:13:38
你的稀释液是什么啊，是不是你的稀释液的极性强于流动相的极性
赞一下 回复此楼
4楼2011-09-02 21:04:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a13738053065

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-09-04 21:53:21
用90ACN和10%纯水冲洗过夜，次日实验不要加酸。
样品溶剂纯甲醇或者纯乙腈
如若还是不行，则95ACN饱和，两端封口，存放一周。
类似问题碰到过N次了，基本都能如上解决
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2011-09-02 23:14:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mystar18

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-09-04 21:54:43
这个，你的色谱柱柱效下降了。最简单的方法，将色谱柱反接用。我试过N年，能延长一年到两年柱子使用期。虽然柱子厂商都会写明不能反接。自己试下，能用就OK。
赞一下(1人) 回复此楼
我如风般来，又如风般去，终将消散在似水流年中。。。。。。。
6楼2011-09-03 08:31:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

408851978

木虫 (著名写手)

道圣

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-09-04 21:54:51
这个原因可能是待测物质在柱子当中有析出，累积造成的柱效下降，建议更换方法。
赞一下(1人) 回复此楼
奋斗是金！
7楼2011-09-03 08:47:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小酒窝7988

银虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by a13738053065 at 2011-09-02 23:14:15:
用90ACN和10%纯水冲洗过夜，次日实验不要加酸。
样品溶剂纯甲醇或者纯乙腈
如若还是不行，则95ACN饱和，两端封口，存放一周。
类似问题碰到过N次了，基本都能如上解决

什么是ACN    这样可以解决色谱柱塌陷和堵塞？为什么？
赞一下 回复此楼
8楼2011-09-03 13:19:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rabit5522

木虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-09-04 21:55:24
是你的待分析物质，在你的流动相中有析出，你可以关注下你的柱压，如果柱压有上升的话，基本可以断定就是你的物质在流动相中析出了！
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2011-09-03 21:19:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

胡杨树hd

铜虫 (小有名气)
★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-09-04 21:55:31
应该是柱头污染或者损坏了，反过来用就可以了。我之前遇到过这样的情况，反过来就好了！
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2011-09-04 21:27:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小酒窝7988 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上意见出来了 +11 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 20/1000 2026-08-31 17:36 by dxcharlary
[文学芳草园] 梦想 +5 myrtle 2026-08-26 5/250 2026-08-31 14:40 by hahaboy
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-08-31 11:51 by xiangy672
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难 +12 Kittylucky 2026-08-27 13/650 2026-08-29 00:04 by superceng
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭