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cwxa990

[交流] 【求助】请教:柱子塌陷问题? 已有6人参与

今天按照中国药典的方法测定对氨基水杨酸的有关物质,完全一样的流动相比例为甲醇:四丁基氢氧化铵:0.05mol/l磷酸二氢钠:0.05mol/l磷酸氢二钠(200:19:400:400),因为走出来是10分钟出峰,我就想调整比例到8分钟出峰,才稍微调了一点,即220:19:390:390,对氨基水杨酸的峰就出现了两个等高的分叉峰,再调回原先的比例,又恢复了单独一个峰,而且用DAD测定光谱纯度是通过的,

请问这是什么原因呢,原先以为柱子塌陷,但是怎么可能调回原先的比例就不分叉了呢,我配的时候是将甲醇单独作为一相来调整比例的,

请各位帮忙分析下原因吧,谢谢了
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lovefred

银虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
问下楼主四丁基氢氧化铵是1000ml 流动相 VS 19ml ?是不是太多了?楼主可以试下。。甲醇单独走一个泵,水相混在一起走一个泵。。
8楼2010-05-27 14:58:42
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