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cwxa990

[交流] 【求助】请教:柱子塌陷问题? 已有6人参与

今天按照中国药典的方法测定对氨基水杨酸的有关物质,完全一样的流动相比例为甲醇:四丁基氢氧化铵:0.05mol/l磷酸二氢钠:0.05mol/l磷酸氢二钠(200:19:400:400),因为走出来是10分钟出峰,我就想调整比例到8分钟出峰,才稍微调了一点,即220:19:390:390,对氨基水杨酸的峰就出现了两个等高的分叉峰,再调回原先的比例,又恢复了单独一个峰,而且用DAD测定光谱纯度是通过的,

请问这是什么原因呢,原先以为柱子塌陷,但是怎么可能调回原先的比例就不分叉了呢,我配的时候是将甲醇单独作为一相来调整比例的,

请各位帮忙分析下原因吧,谢谢了
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yangqiang10

金虫 (正式写手)

林风

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
流动相比率有时候稍微改变   影响很大的    建议还是参考文献看一下
一切皆有可能
7楼2010-05-27 14:37:21
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cg116

木虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
waiy2001(金币+1):谢谢参与 2010-05-26 22:08:24
调整后和调整前的pH有变化吧?你看看是不是这个原因,还有就是离子强度也变化了!
学习交流!
2楼2010-05-26 13:54:39
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cwxa990

引用回帖:
Originally posted by cg116 at 2010-05-26 13:54:39:
调整后和调整前的pH有变化吧?你看看是不是这个原因,还有就是离子强度也变化了!

我连续进了两针,之后又新配了样品进样还是那样,之后其实我还调整了比例到甲醇:四丁基氢氧化铵:0.05mol/l磷酸二氢钠:0.05mol/l磷酸氢二钠(250:19:375:375),仍然是单峰

磷酸缓冲液的PH为7的,

或不会正好那个比例的时候对氨基水杨酸电离之类的啊
3楼2010-05-26 21:47:51
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cg116

木虫 (小有名气)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by cwxa990 at 2010-05-26 21:47:51:


我连续进了两针,之后又新配了样品进样还是那样,之后其实我还调整了比例到甲醇:四丁基氢氧化铵:0.05mol/l磷酸二氢钠:0.05mol/l磷酸氢二钠(250:19:375:375),仍然是单峰

磷酸缓冲液的PH为7的,

或 ...

这种情况还没有遇见过,不过达到你的目的就可以了吧!
学习交流!
4楼2010-05-27 13:27:57
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