应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】请教：柱子塌陷问题？
91/1返回列表
查看: 1508  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

cwxa990

[交流] 【求助】请教：柱子塌陷问题？ 已有6人参与

今天按照中国药典的方法测定对氨基水杨酸的有关物质，完全一样的流动相比例为甲醇：四丁基氢氧化铵：0.05mol/l磷酸二氢钠：0.05mol/l磷酸氢二钠（200:19:400:400），因为走出来是10分钟出峰，我就想调整比例到8分钟出峰，才稍微调了一点，即220:19:390:390，对氨基水杨酸的峰就出现了两个等高的分叉峰，再调回原先的比例，又恢复了单独一个峰，而且用DAD测定光谱纯度是通过的，

请问这是什么原因呢，原先以为柱子塌陷，但是怎么可能调回原先的比例就不分叉了呢，我配的时候是将甲醇单独作为一相来调整比例的，

请各位帮忙分析下原因吧，谢谢了
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2010-05-26 13:49:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cg116

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
waiy2001(金币+1):谢谢参与 2010-05-26 22:08:24
调整后和调整前的pH有变化吧？你看看是不是这个原因，还有就是离子强度也变化了！
赞一下(2人) 回复此楼
学习交流!
2楼2010-05-26 13:54:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cwxa990

引用回帖:
Originally posted by cg116 at 2010-05-26 13:54:39:
调整后和调整前的pH有变化吧？你看看是不是这个原因，还有就是离子强度也变化了！

我连续进了两针，之后又新配了样品进样还是那样，之后其实我还调整了比例到甲醇：四丁基氢氧化铵：0.05mol/l磷酸二氢钠：0.05mol/l磷酸氢二钠（250:19:375:375），仍然是单峰

磷酸缓冲液的PH为7的，

或不会正好那个比例的时候对氨基水杨酸电离之类的啊
赞一下 回复此楼
3楼2010-05-26 21:47:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cg116

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by cwxa990 at 2010-05-26 21:47:51:


我连续进了两针，之后又新配了样品进样还是那样，之后其实我还调整了比例到甲醇：四丁基氢氧化铵：0.05mol/l磷酸二氢钠：0.05mol/l磷酸氢二钠（250:19:375:375），仍然是单峰

磷酸缓冲液的PH为7的，

或 ...

这种情况还没有遇见过，不过达到你的目的就可以了吧！
赞一下(1人) 回复此楼
学习交流!
4楼2010-05-27 13:27:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
本帖仅楼主可见
赞一下
5楼2010-05-27 13:32:54
已阅   申请ACI   回复此楼   编辑   查看我的主页

luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
楼主可以过两天再用220:19:390:390的比例做一下，看看重复性。
赞一下(1人) 回复此楼
药物合成
6楼2010-05-27 14:31:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangqiang10

金虫 (正式写手)

林风
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
流动相比率有时候稍微改变   影响很大的    建议还是参考文献看一下
赞一下(1人) 回复此楼
一切皆有可能
7楼2010-05-27 14:37:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lovefred

银虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
问下楼主四丁基氢氧化铵是1000ml 流动相 VS 19ml ？是不是太多了？楼主可以试下。。甲醇单独走一个泵，水相混在一起走一个泵。。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2010-05-27 14:58:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cwxa990

引用回帖:
Originally posted by lovefred at 2010-05-27 14:58:42:
问下楼主四丁基氢氧化铵是1000ml 流动相 VS 19ml ？是不是太多了？楼主可以试下。。甲醇单独走一个泵，水相混在一起走一个泵。。

我是完全按照2010版药典对氨基水杨酸的方法做的，做的时候也是为了调节比例的方便，把甲醇作为一项，其余作为一项，测定的是磷酸缓冲液的ph，那需要把四丁基氢氧化铵加入水项后再测定ph吗
赞一下 回复此楼
9楼2010-05-27 23:30:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 cwxa990 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 328求调剂，英语六级551，有科研经历 +3 生物工程调剂 2026-03-16 8/400 2026-03-17 19:03 by Wangjingyue
[考研] 考研化学学硕调剂，一志愿985 +4 张vvvv 2026-03-15 6/300 2026-03-17 17:15 by ruiyingmiao
[考研] 312求调剂 +4 陌宸希 2026-03-16 5/250 2026-03-17 17:09 by ruiyingmiao
[考研] 085600材料与化工求调剂 +5 绪幸与子 2026-03-17 5/250 2026-03-17 16:40 by laoshidan
[考研] 一志愿，福州大学材料专硕339分求调剂 +3 木子momo青争 2026-03-15 3/150 2026-03-17 07:52 by laoshidan
[考研] 321求调剂 +5 大米饭！ 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 0703一志愿211 285分求调剂 +5 ly3471z 2026-03-13 5/250 2026-03-16 16:16 by 哦哦123
[考研] 294求调剂 +3 Zys010410@ 2026-03-13 4/200 2026-03-15 10:59 by zhq0425
[考研] 080500，材料学硕302分求调剂学校 +4 初识可乐 2026-03-14 5/250 2026-03-14 21:08 by peike
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 255求调剂 +3 李嘉慧， 2026-03-12 4/200 2026-03-14 16:58 by 有只狸奴
[考研] 四川大学085601材料工程专硕 初试294求调剂 +4 祝我们好在冬天 2026-03-11 4/200 2026-03-13 21:39 by peike
[考研] 26调剂/材料科学与工程/总分295/求收留 +9 2026调剂侠 2026-03-12 9/450 2026-03-13 20:46 by 18595523086
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +8 困于星晨 2026-03-12 10/500 2026-03-13 15:42 by ms629
[考研] 295求调剂 +3 小匕仔汁 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:17 by vgtyfty
[考研] 290求调剂 +7 ADT 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:17 by JourneyLucky
[考研] 085600材料与化工 309分请求调剂 +7 dtdxzxx 2026-03-12 8/400 2026-03-13 14:43 by jxchenghu
[考研] 0817化学工程与技术考研312分调剂 +3 T123 tt 2026-03-12 3/150 2026-03-13 10:49 by houyaoxu
[考研] 333求调剂 +3 152697 2026-03-12 4/200 2026-03-13 07:08 by Iveryant
[考博] 2026年博士申请 +3 QwQwQW10 2026-03-11 3/150 2026-03-12 17:58 by gxch43
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭