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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 20金币求教液相图拖尾原因
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hisensecao

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] 20金币求教液相图拖尾原因

近期做液相opa衍生测水溶性氨基酸，峰型明显拖尾，请教各位大侠原因何在？谢谢

无标题.jpg
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1楼 2013-01-20 16:20:54
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valley_chow

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-01-20 17:09:24
每个峰都拖尾而且形状都差不多，首先，检查下进样器后面的所有可能动到的接头有没有死体积，其次保护柱和柱子是不是柱头塌陷。
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2楼2013-01-20 16:29:40
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hisensecao

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by valley_chow at 2013-01-20 16:29:40
每个峰都拖尾而且形状都差不多，首先，检查下进样器后面的所有可能动到的接头有没有死体积，其次保护柱和柱子是不是柱头塌陷。

之前有师兄用同样的液相条件，不一样品牌的C18，峰型非常好！
柱子之外有其他的可能性会导致这样的拖尾么？是不是确认柱子的柱效已经不行，有没有其他的办法拯救这根柱子？
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3楼2013-01-20 16:46:28
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valley_chow

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hisensecao: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-01-21 10:00:55
这种峰型就俩可能，一个是柱子或者保护柱柱头塌陷，有空腔导致拖尾，还一个就是柱子前面进样器后面某个接头没安好导致死体积，不过一般后一种可能造成的影响会小点。你先确定你接头全部接好，去掉保护柱，如果还这个峰型只能拆柱子找些填料塞在柱前面空腔里
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4楼2013-01-20 18:13:53
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先确认楼主使用的C18柱的柱效。
用柱子使用手册上，该色谱柱出厂时的检验方法，比较现在的柱效是否有了明显的下降，同时也可以看一下峰的对称性，然后再判断色谱峰拖尾的原因。
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5楼2013-01-21 08:45:20
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bingrenxue

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hisensecao at 2013-01-20 16:46:28
之前有师兄用同样的液相条件，不一样品牌的C18，峰型非常好！
柱子之外有其他的可能性会导致这样的拖尾么？是不是确认柱子的柱效已经不行，有没有其他的办法拯救这根柱子？...

柱子塌陷导致的拖尾  救回的可能性很小  整个柱床已变形
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6楼2013-01-21 14:02:50
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valley_chow

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hisensecao at 2013-01-20 16:46:28
之前有师兄用同样的液相条件，不一样品牌的C18，峰型非常好！
柱子之外有其他的可能性会导致这样的拖尾么？是不是确认柱子的柱效已经不行，有没有其他的办法拯救这根柱子？...

这个是典型的柱头塌陷

未命名.jpg
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7楼2013-01-21 15:47:35
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徐艳红

新虫 (初入文坛)
柱子入口过滤器或填料的污染，或是填料入口的间隙。可小心地卸下入口的端盖查一下入口处有无出现间隙。如果有间隙出现，请填放同样的填料。（可将变旧的柱的填料留下来便补修用）如果一时没有相同的填料，也可用硅石棉作为应急措施。如果没有间隙的话，请用超声波清洗器仔细洗净入口过滤器。
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8楼2013-08-09 11:24:37
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