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hisensecao

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] 20金币求教液相图拖尾原因

近期做液相opa衍生测水溶性氨基酸,峰型明显拖尾,请教各位大侠原因何在?谢谢

无标题.jpg
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valley_chow

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-01-20 17:09:24
每个峰都拖尾而且形状都差不多,首先,检查下进样器后面的所有可能动到的接头有没有死体积,其次保护柱和柱子是不是柱头塌陷。
2楼2013-01-20 16:29:40
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hisensecao

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by valley_chow at 2013-01-20 16:29:40
每个峰都拖尾而且形状都差不多,首先,检查下进样器后面的所有可能动到的接头有没有死体积,其次保护柱和柱子是不是柱头塌陷。

之前有师兄用同样的液相条件,不一样品牌的C18,峰型非常好!
柱子之外有其他的可能性会导致这样的拖尾么?是不是确认柱子的柱效已经不行,有没有其他的办法拯救这根柱子?
3楼2013-01-20 16:46:28
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valley_chow

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hisensecao: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-01-21 10:00:55
这种峰型就俩可能,一个是柱子或者保护柱柱头塌陷,有空腔导致拖尾,还一个就是柱子前面进样器后面某个接头没安好导致死体积,不过一般后一种可能造成的影响会小点。你先确定你接头全部接好,去掉保护柱,如果还这个峰型只能拆柱子找些填料塞在柱前面空腔里
4楼2013-01-20 18:13:53
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先确认楼主使用的C18柱的柱效。
用柱子使用手册上,该色谱柱出厂时的检验方法,比较现在的柱效是否有了明显的下降,同时也可以看一下峰的对称性,然后再判断色谱峰拖尾的原因。
5楼2013-01-21 08:45:20
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bingrenxue

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hisensecao at 2013-01-20 16:46:28
之前有师兄用同样的液相条件,不一样品牌的C18,峰型非常好!
柱子之外有其他的可能性会导致这样的拖尾么?是不是确认柱子的柱效已经不行,有没有其他的办法拯救这根柱子?...

柱子塌陷导致的拖尾  救回的可能性很小  整个柱床已变形
6楼2013-01-21 14:02:50
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valley_chow

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hisensecao at 2013-01-20 16:46:28
之前有师兄用同样的液相条件,不一样品牌的C18,峰型非常好!
柱子之外有其他的可能性会导致这样的拖尾么?是不是确认柱子的柱效已经不行,有没有其他的办法拯救这根柱子?...

这个是典型的柱头塌陷

未命名.jpg

7楼2013-01-21 15:47:35
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徐艳红

新虫 (初入文坛)

柱子入口过滤器或填料的污染,或是填料入口的间隙。可小心地卸下入口的端盖查一下入口处有无出现间隙。如果有间隙出现,请填放同样的填料。(可将变旧的柱的填料留下来便补修用)如果一时没有相同的填料,也可用硅石棉作为应急措施。如果没有间隙的话,请用超声波清洗器仔细洗净入口过滤器。
8楼2013-08-09 11:24:37
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