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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相，检测样品固定时间出现杂峰
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lily_0413

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相，检测样品固定时间出现杂峰

最近在做一个药品中间产物的检测，在t=15-16min 出现两个杂峰，所有的检测品里面都有，以前检测样品这段是没有峰的，把之前的样品重新检测也会有，本人新手，不知原因出现在什么地方，请求高手帮忙。流动相是用的0.4%的高氯酸和乙腈，样品溶剂是高氯酸。看到有说是柱子污染，那为什么空白没有峰呢，
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1楼 2013-08-09 17:03:29
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lily_0413

新虫 (初入文坛)
已经用了各种方法来排除，换了不同的高氯酸溶剂，也是重新配了好几次，都有杂峰
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2楼2013-08-09 19:15:00
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suruiqin

版主 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lily_0413 at 2013-08-09 19:15:00
已经用了各种方法来排除，换了不同的高氯酸溶剂，也是重新配了好几次，都有杂峰

我上次做的一个样品，也是用高氯酸乙腈做的流动相，有时候配的样品在四五分钟出现杂峰，还时大时小，但是理论上是没有的，后来发现还是配样的问题，你可以让别人帮你配制一下，看和你的对比是不是有改善，是不是一样大小，然后再做进一步的排除
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所有的成就都源于新的挑战
3楼2013-08-10 09:35:07
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天下1989

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会是药品长期放样降解出来的杂质，有条件的话换一根柱子做看看

[ 发自小木虫客户端 ]
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4楼2013-08-10 11:37:09
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哈哈小法

新虫 (小有名气)
你的空白是怎么做的呢？
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5楼2013-08-10 12:56:02
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sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-08-10 18:07:46
空白里面没有这个峰？觉得肯定是配样问题
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belivemesuccess!!
6楼2013-08-10 14:00:41
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刘水兵

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是你进样器被污染了呢？？？
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知识永远是源动力！！
7楼2013-08-12 08:48:42
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534731791

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 欢迎新虫，感谢交流 2013-08-14 10:34:36
如果空白没有的话，可能是样品不稳定降解出来的，也可能是你配样有问题
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8楼2013-08-12 09:01:58
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

溶剂流动相，甚至容器都排查一下
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悲催的研发！
9楼2013-08-13 13:10:05
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晓梦蝴蝶

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
suruiqin: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来 2013-08-14 10:33:36
首先进空白样看看是不是溶剂带进去的（用相同的容器、试剂和操作方法），如果没有那请你想想与原来用的试剂是否相同，也有可能是现在的溶剂导致的你样品不稳定！杂质峰的比例是固定的吗？要是相同的样连续进针都在变化那应该是所配置的溶液体系不稳定了！（也建议冲洗一下进样阀）
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10楼2013-08-13 14:38:34
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