应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相，检测样品固定时间出现杂峰
161/2返回列表12下一页
查看: 2360  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lily_0413

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相，检测样品固定时间出现杂峰

最近在做一个药品中间产物的检测，在t=15-16min 出现两个杂峰，所有的检测品里面都有，以前检测样品这段是没有峰的，把之前的样品重新检测也会有，本人新手，不知原因出现在什么地方，请求高手帮忙。流动相是用的0.4%的高氯酸和乙腈，样品溶剂是高氯酸。看到有说是柱子污染，那为什么空白没有峰呢，
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-08-09 17:03:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lily_0413

新虫 (初入文坛)
已经用了各种方法来排除，换了不同的高氯酸溶剂，也是重新配了好几次，都有杂峰
赞一下 回复此楼
2楼2013-08-09 19:15:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suruiqin

版主 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lily_0413 at 2013-08-09 19:15:00
已经用了各种方法来排除，换了不同的高氯酸溶剂，也是重新配了好几次，都有杂峰

我上次做的一个样品，也是用高氯酸乙腈做的流动相，有时候配的样品在四五分钟出现杂峰，还时大时小，但是理论上是没有的，后来发现还是配样的问题，你可以让别人帮你配制一下，看和你的对比是不是有改善，是不是一样大小，然后再做进一步的排除
赞一下 回复此楼
所有的成就都源于新的挑战
3楼2013-08-10 09:35:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天下1989

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会是药品长期放样降解出来的杂质，有条件的话换一根柱子做看看

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
4楼2013-08-10 11:37:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

哈哈小法

新虫 (小有名气)
你的空白是怎么做的呢？
赞一下 回复此楼
5楼2013-08-10 12:56:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdzktd

木虫 (正式写手)

美丽家族三当家

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1, 欢迎常来分析版 2013-08-10 18:07:46
空白里面没有这个峰？觉得肯定是配样问题
赞一下 回复此楼
belivemesuccess!!
6楼2013-08-10 14:00:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘水兵

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是你进样器被污染了呢？？？
赞一下 回复此楼
知识永远是源动力！！
7楼2013-08-12 08:48:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

534731791

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+1, 欢迎新虫，感谢交流 2013-08-14 10:34:36
如果空白没有的话，可能是样品不稳定降解出来的，也可能是你配样有问题
赞一下 回复此楼
8楼2013-08-12 09:01:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

溶剂流动相，甚至容器都排查一下
赞一下 回复此楼
悲催的研发！
9楼2013-08-13 13:10:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晓梦蝴蝶

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
suruiqin: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来 2013-08-14 10:33:36
首先进空白样看看是不是溶剂带进去的（用相同的容器、试剂和操作方法），如果没有那请你想想与原来用的试剂是否相同，也有可能是现在的溶剂导致的你样品不稳定！杂质峰的比例是固定的吗？要是相同的样连续进针都在变化那应该是所配置的溶液体系不稳定了！（也建议冲洗一下进样阀）
赞一下 回复此楼
10楼2013-08-13 14:38:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lily_0413 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 kvewwGtKktqB 2026-11-04 14/700 2026-11-05 22:46 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 15/750 2026-11-05 22:44 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 11/550 2026-11-05 22:35 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 10/500 2026-11-05 22:33 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +7 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 20/1000 2026-11-05 22:33 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +7 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 17/850 2026-11-05 22:24 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 PYZmcHr5kSaq 2026-11-05 5/250 2026-11-05 21:27 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-05 3/150 2026-11-05 21:05 by qL1cU46YIdK0
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 8/400 2026-11-05 20:45 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 8/400 2026-11-05 20:43 by qL1cU46YIdK0
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 8/400 2026-11-05 20:23 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 hNpp4Y2CGvSC 2026-11-04 11/550 2026-11-05 20:21 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +6 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 9/450 2026-11-05 20:10 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 11/550 2026-11-05 17:58 by My20PsvIExYO
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 kvewwGtKktqB 2026-11-04 8/400 2026-11-05 17:47 by My20PsvIExYO
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 9/450 2026-11-05 17:26 by My20PsvIExYO
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 13/650 2026-11-05 17:15 by My20PsvIExYO
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-05 15:46 by My20PsvIExYO
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 9/450 2026-11-05 15:13 by My20PsvIExYO
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 10/500 2026-11-05 10:39 by PYZmcHr5kSaq
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭