24小时热门版块排行榜    

查看: 2226  |  回复: 15
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

lily_0413

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相,检测样品固定时间出现杂峰

最近在做一个药品中间产物的检测,在t=15-16min 出现两个杂峰,所有的检测品里面都有,以前检测样品这段是没有峰的,把之前的样品重新检测也会有,本人新手,不知原因出现在什么地方,请求高手帮忙。流动相是用的0.4%的高氯酸和乙腈,样品溶剂是高氯酸。看到有说是柱子污染,那为什么空白没有峰呢,
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晓梦蝴蝶

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


suruiqin: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来 2013-08-14 10:33:36
首先进空白样看看是不是溶剂带进去的(用相同的容器、试剂和操作方法),如果没有那请你想想与原来用的试剂是否相同,也有可能是现在的溶剂导致的你样品不稳定!杂质峰的比例是固定的吗?要是相同的样连续进针都在变化那应该是所配置的溶液体系不稳定了!(也建议冲洗一下进样阀)
10楼2013-08-13 14:38:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

lily_0413

新虫 (初入文坛)

已经用了各种方法来排除,换了不同的高氯酸溶剂,也是重新配了好几次,都有杂峰
2楼2013-08-09 19:15:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suruiqin

版主 (知名作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lily_0413 at 2013-08-09 19:15:00
已经用了各种方法来排除,换了不同的高氯酸溶剂,也是重新配了好几次,都有杂峰

我上次做的一个样品,也是用高氯酸乙腈做的流动相,有时候配的样品在四五分钟出现杂峰,还时大时小,但是理论上是没有的,后来发现还是配样的问题,你可以让别人帮你配制一下,看和你的对比是不是有改善,是不是一样大小,然后再做进一步的排除
所有的成就都源于新的挑战
3楼2013-08-10 09:35:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

天下1989

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会是药品长期放样降解出来的杂质,有条件的话换一根柱子做看看

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2013-08-10 11:37:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 6/300 2026-08-15 04:21 by 4wMiSEwB6436
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 4/200 2026-08-15 04:17 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +11 Tide man 2026-08-10 12/600 2026-08-15 02:12 by home3163
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 HFw0lei2R37i 2026-08-14 8/400 2026-08-15 00:16 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +5 Ldrop2023 2026-08-13 5/250 2026-08-14 18:48 by ssxclkj
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +6 majunge000 2026-08-11 8/400 2026-08-14 14:44 by 医学老男孩
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[硕博家园] 一作与独作在应聘高校教师时区别大吗 +3 mbygzh 2026-08-08 4/200 2026-08-13 19:31 by 龙-樱
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
信息提示
请填处理意见