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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相，检测样品固定时间出现杂峰
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lily_0413

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相，检测样品固定时间出现杂峰

最近在做一个药品中间产物的检测，在t=15-16min 出现两个杂峰，所有的检测品里面都有，以前检测样品这段是没有峰的，把之前的样品重新检测也会有，本人新手，不知原因出现在什么地方，请求高手帮忙。流动相是用的0.4%的高氯酸和乙腈，样品溶剂是高氯酸。看到有说是柱子污染，那为什么空白没有峰呢，
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1楼 2013-08-09 17:03:29
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e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

溶剂流动相，甚至容器都排查一下
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悲催的研发！
9楼2013-08-13 13:10:05
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lily_0413

新虫 (初入文坛)
已经用了各种方法来排除，换了不同的高氯酸溶剂，也是重新配了好几次，都有杂峰
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2楼2013-08-09 19:15:00
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suruiqin

版主 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lily_0413 at 2013-08-09 19:15:00
已经用了各种方法来排除，换了不同的高氯酸溶剂，也是重新配了好几次，都有杂峰

我上次做的一个样品，也是用高氯酸乙腈做的流动相，有时候配的样品在四五分钟出现杂峰，还时大时小，但是理论上是没有的，后来发现还是配样的问题，你可以让别人帮你配制一下，看和你的对比是不是有改善，是不是一样大小，然后再做进一步的排除
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所有的成就都源于新的挑战
3楼2013-08-10 09:35:07
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天下1989

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会是药品长期放样降解出来的杂质，有条件的话换一根柱子做看看

[ 发自小木虫客户端 ]
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4楼2013-08-10 11:37:09
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