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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相，检测样品固定时间出现杂峰
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lily_0413

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by suruiqin at 2013-08-10 09:35:07
我上次做的一个样品，也是用高氯酸乙腈做的流动相，有时候配的样品在四五分钟出现杂峰，还时大时小，但是理论上是没有的，后来发现还是配样的问题，你可以让别人帮你配制一下，看和你的对比是不是有改善，是 ...

理论上是没有的，个人为人还是仪器的问题，可能是洗针有样品滞留
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11楼2013-08-13 16:15:38
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lily_0413

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 哈哈小法 at 2013-08-10 12:56:02
你的空白是怎么做的呢？

用溶剂做的空白啊，就是用的0.4%高氯酸做的空白
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12楼2013-08-13 16:18:08
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lily_0413

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 天下1989 at 2013-08-10 11:37:09
会不会是药品长期放样降解出来的杂质，有条件的话换一根柱子做看看

应该不会死样品的问题，都是干处理好就拿过来进样，再说合成的同事说这个样品还是很稳定的
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13楼2013-08-13 16:19:49
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

是否采用流动相的稀释液容易使样品不稳定？稀释液中不加高氯酸，看看是否会有所改善？
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人生就像一场马拉松，跑的最快的未必是笑到最后的！
14楼2013-08-13 16:29:33
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suruiqin

版主 (知名作家)
引用回帖:
12楼: Originally posted by lily_0413 at 2013-08-13 16:18:08
用溶剂做的空白啊，就是用的0.4%高氯酸做的空白...

你那个溶剂的PH应该酸度很大，最好别用它

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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所有的成就都源于新的挑战
15楼2013-08-13 18:37:40
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lily_0413

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 刘水兵 at 2013-08-12 08:48:42
是不是你进样器被污染了呢？？？

也可能吧，换了洗针剂，冲了柱子，问题又没有了，峰型又正常了
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16楼2013-08-14 15:14:26
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