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lily_0413

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相,检测样品固定时间出现杂峰

最近在做一个药品中间产物的检测,在t=15-16min 出现两个杂峰,所有的检测品里面都有,以前检测样品这段是没有峰的,把之前的样品重新检测也会有,本人新手,不知原因出现在什么地方,请求高手帮忙。流动相是用的0.4%的高氯酸和乙腈,样品溶剂是高氯酸。看到有说是柱子污染,那为什么空白没有峰呢,
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lily_0413

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 哈哈小法 at 2013-08-10 12:56:02
你的空白是怎么做的呢?

用溶剂做的空白啊,就是用的0.4%高氯酸做的空白
12楼2013-08-13 16:18:08
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lily_0413

新虫 (初入文坛)

已经用了各种方法来排除,换了不同的高氯酸溶剂,也是重新配了好几次,都有杂峰
2楼2013-08-09 19:15:00
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suruiqin

版主 (知名作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lily_0413 at 2013-08-09 19:15:00
已经用了各种方法来排除,换了不同的高氯酸溶剂,也是重新配了好几次,都有杂峰

我上次做的一个样品,也是用高氯酸乙腈做的流动相,有时候配的样品在四五分钟出现杂峰,还时大时小,但是理论上是没有的,后来发现还是配样的问题,你可以让别人帮你配制一下,看和你的对比是不是有改善,是不是一样大小,然后再做进一步的排除
所有的成就都源于新的挑战
3楼2013-08-10 09:35:07
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天下1989

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
会不会是药品长期放样降解出来的杂质,有条件的话换一根柱子做看看

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2013-08-10 11:37:09
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