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二聚体的分离---分子量1000
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诸位虫友，我合成出一个药物中间体，它的二钠盐分子量700，其中含有约1%的二聚体，分子量约1300，用结晶、萃取等方法很难去除，求助一下大家有什么好方法。 我在考虑是否可以用超滤膜过滤一下，不知是否有分子量1000的超滤膜，能去除约1300的杂质么？可以的话用什么品牌的比较好，提供一下经销商电话。谢啦~~ |
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【答案】应助回帖
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lelelbom: 金币+1, 应助指数+1, 感谢参与，欢迎常来工艺技术版 2013-07-30 09:10:06
shbz2001: 金币+3, ★★★★★最佳答案, 谢谢，很有帮助 2013-09-12 15:40:04
lelelbom: 金币+1, 应助指数+1, 感谢参与，欢迎常来工艺技术版 2013-07-30 09:10:06
shbz2001: 金币+3, ★★★★★最佳答案, 谢谢，很有帮助 2013-09-12 15:40:04
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一般情况按照结构上讲，磷酰基两个联接和三个联接的都有，多增加磷酰基，能量是递增的，不容易做到，三磷酰基键是高能磷酰键，受热，酸、碱是容易降解的，降解途径不一样。 二聚磷酰物的结构一定是确认好哦，这个情况在水解磷酰胺的时候要控制PH值，应该能够防止这个二聚磷酰现象发生，如你的反应二聚的比例非常大的话，无疑，多磷酰化反应将开辟一条新的稳定途径。 我们一般对发生的单磷酰基多磷酰基物质的分离，尤其是多元混合物，一般采用离子交换层析法，能得到100%的单项，这个分离是色层层析的经典，就是运用拉平区分效应，用强碱阴离子树脂，低温吸附解析。 |
7楼2013-07-30 08:14:28
2楼2013-07-20 14:31:24
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【答案】应助回帖
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shbz2001(zyz666888代发): 金币+2, 感谢应助，欢迎常来！ 2013-07-29 11:02:42
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shbz2001(zyz666888代发): 金币+2, 感谢应助，欢迎常来！ 2013-07-29 11:02:42
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问题最大的是产品情况不清楚。你这个情况非常像是形成巯基的二硫键，最好的办法还是想办法破解防止二聚体产生。应该有办法的。 其他办法都不是太理想，就算层析能分离出单体，但是估计在溶液中马上还会生成二聚体。分离出来的单体需要马上成盐防止二聚体产生。合成的单体应该是在重金属盐或者络合物下解离出单体，然后 形成的二聚体。 这种情况下的区分一般情况在加入保护剂后用葡聚糖凝胶能够分离，G25，要是你做过的话，应该不复杂，但是要是你没有做过葡聚糖凝胶分离真的还有好多细节需要摸索。祝你顺利。 |
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shbz20014楼2013-07-21 19:52:31
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