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shbz2001

铁虫 (小有名气)

[求助] 二聚体的分离---分子量1000

诸位虫友,我合成出一个药物中间体,它的二钠盐分子量700,其中含有约1%的二聚体,分子量约1300,用结晶、萃取等方法很难去除,求助一下大家有什么好方法。
我在考虑是否可以用超滤膜过滤一下,不知是否有分子量1000的超滤膜,能去除约1300的杂质么?可以的话用什么品牌的比较好,提供一下经销商电话。谢啦~~
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合成 制药
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qwz

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by linwenbin at 2013-07-20 14:31:24
用超滤膜肯定是不行的,做不到1000.用纳滤膜,可以试下

纳滤也肯定不行
5楼2013-07-21 19:53:47
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linwenbin

铁虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
scu2020: 金币+1, 感谢交流应助,常来工艺技术版 2013-07-20 14:45:38
用超滤膜肯定是不行的,做不到1000.用纳滤膜,可以试下
2楼2013-07-20 14:31:24
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qwz

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shbz2001(zyz666888代发): 金币+2, 感谢应助,欢迎常来! 2013-07-29 11:02:42
问题最大的是产品情况不清楚。你这个情况非常像是形成巯基的二硫键,最好的办法还是想办法破解防止二聚体产生。应该有办法的。
其他办法都不是太理想,就算层析能分离出单体,但是估计在溶液中马上还会生成二聚体。分离出来的单体需要马上成盐防止二聚体产生。合成的单体应该是在重金属盐或者络合物下解离出单体,然后 形成的二聚体。
这种情况下的区分一般情况在加入保护剂后用葡聚糖凝胶能够分离,G25,要是你做过的话,应该不复杂,但是要是你没有做过葡聚糖凝胶分离真的还有好多细节需要摸索。祝你顺利。

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4楼2013-07-21 19:52:31
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shbz2001

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by qwz at 2013-07-21 19:52:31
问题最大的是产品情况不清楚。你这个情况非常像是形成巯基的二硫键,最好的办法还是想办法破解防止二聚体产生。应该有办法的。
其他办法都不是太理想,就算层析能分离出单体,但是估计在溶液中马上还会生成二聚体。 ...

产品是一个带有磷酰胺基的化合物,它是由二氯磷酰基的化合物水解得来的,二聚体就是两分子磷酰基连在一起了。
有什么好办法可以抑制二聚的产生吗?现在可以做到0.5%的二聚。
合成 制药
6楼2013-07-29 10:37:35
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