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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 膜技术 » 二聚体的分离---分子量1000
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shbz2001

铁虫 (小有名气)

[求助] 二聚体的分离---分子量1000

诸位虫友，我合成出一个药物中间体，它的二钠盐分子量700，其中含有约1%的二聚体，分子量约1300，用结晶、萃取等方法很难去除，求助一下大家有什么好方法。
我在考虑是否可以用超滤膜过滤一下，不知是否有分子量1000的超滤膜，能去除约1300的杂质么？可以的话用什么品牌的比较好，提供一下经销商电话。谢啦~~
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合成 制药
1楼 2013-07-20 10:11:24
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qwz

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shbz2001(zyz666888代发): 金币+2, 感谢应助，欢迎常来！ 2013-07-29 11:02:42
问题最大的是产品情况不清楚。你这个情况非常像是形成巯基的二硫键，最好的办法还是想办法破解防止二聚体产生。应该有办法的。
其他办法都不是太理想，就算层析能分离出单体，但是估计在溶液中马上还会生成二聚体。分离出来的单体需要马上成盐防止二聚体产生。合成的单体应该是在重金属盐或者络合物下解离出单体，然后 形成的二聚体。
这种情况下的区分一般情况在加入保护剂后用葡聚糖凝胶能够分离，G25，要是你做过的话，应该不复杂，但是要是你没有做过葡聚糖凝胶分离真的还有好多细节需要摸索。祝你顺利。
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shbz2001
4楼2013-07-21 19:52:31
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linwenbin

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
scu2020: 金币+1, 感谢交流应助，常来工艺技术版 2013-07-20 14:45:38
用超滤膜肯定是不行的，做不到1000.用纳滤膜，可以试下
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2楼2013-07-20 14:31:24
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qwz

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by linwenbin at 2013-07-20 14:31:24
用超滤膜肯定是不行的，做不到1000.用纳滤膜，可以试下

纳滤也肯定不行
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5楼2013-07-21 19:53:47
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shbz2001

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by qwz at 2013-07-21 19:52:31
问题最大的是产品情况不清楚。你这个情况非常像是形成巯基的二硫键，最好的办法还是想办法破解防止二聚体产生。应该有办法的。
其他办法都不是太理想，就算层析能分离出单体，但是估计在溶液中马上还会生成二聚体。 ...

产品是一个带有磷酰胺基的化合物，它是由二氯磷酰基的化合物水解得来的，二聚体就是两分子磷酰基连在一起了。
有什么好办法可以抑制二聚的产生吗？现在可以做到0.5%的二聚。
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合成 制药
6楼2013-07-29 10:37:35
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