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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于硼酸合成硼酸酯的反应
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ananjuan

木虫 (小有名气)

[求助] 关于硼酸合成硼酸酯的反应

各位大侠，近日一直愁于合成实验，很郁闷，一直做不好，
我做的反应第一步是 马来酸酐和二乙醇胺的仲胺酰化反应，然后利用第一步产物的两个羟基和硼酸发生酯化反应，从第一步到第二步都是用DMF做溶剂，第二步的反应中加入无水硫酸用来吸收反应中的水，由于不会提纯，将反应液直接拿去做质谱，第一步的产物分子量有，同时也存在着二聚体的分子量，将第二步的产物直接去质谱，打出来的谱图中没有我想要的分子量呢，但是第一步的产物分子量消失，酯化反应不应该完全反应呀~
实在不知道实际的反应过程到底是什么，也没法将产物和副产物提纯分离，也没法算酯化率，疯了
希望大家指点一二~~谢谢大家
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1楼 2011-08-30 22:39:18
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qiujimuye

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
ananjuan(金币+50): 5 2011-09-01 07:47:14
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-09-01 08:14:37
引用回帖:
1楼: Originally posted by ananjuan at 2011-08-30 22:39:18:
各位大侠，近日一直愁于合成实验，很郁闷，一直做不好，
我做的反应第一步是 马来酸酐和二乙醇胺的仲胺酰化反应，然后利用第一步产物的两个羟基和硼酸发生酯化反应，从第一步到第二步都是用DMF做溶剂，第二步的反 ...

硼酸作为三元酸，反应比较复杂，不知你的酯化反应是在什么温度下做的，按照你的描述，很可能硼酸的三个羟基全部参与了反应
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wo
2楼2011-08-31 09:53:43
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ananjuan

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qiujimuye at 2011-08-31 09:53:43:
硼酸作为三元酸，反应比较复杂，不知你的酯化反应是在什么温度下做的，按照你的描述，很可能硼酸的三个羟基全部参与了反应

我是在100度反应的，我在考虑是不需要提高温度试试？唉 我都不知道硼酸参加反应没 这可怎么办呢？
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3楼2011-09-01 07:48:37
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ananjuan

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qiujimuye at 2011-08-31 09:53:43:
硼酸作为三元酸，反应比较复杂，不知你的酯化反应是在什么温度下做的，按照你的描述，很可能硼酸的三个羟基全部参与了反应

如果三个羟基全部参加反应是不是生成配合物，主要是怎么才能纯化一些，能让它做检测，看看到底是生成了什么东西呢
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4楼2011-09-01 07:54:31
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qiujimuye

木虫 (正式写手)
★ ★
东昌莘(金币+2): 欢迎交流 2011-09-01 10:09:29
引用回帖:
4楼: Originally posted by ananjuan at 2011-09-01 07:54:31:
如果三个羟基全部参加反应是不是生成配合物，主要是怎么才能纯化一些，能让它做检测，看看到底是生成了什么东西呢

你浓硫酸吸水，脱水效果太过了 我觉得， 你可以不用浓硫酸 只是在反应一会后 就抽真空去水，接着再反应，再抽水 若此反复，效果会好点 你试试吧
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wo
5楼2011-09-01 08:07:10
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qiujimuye

木虫 (正式写手)
★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2011-09-01 10:10:01
引用回帖:
4楼: Originally posted by ananjuan at 2011-09-01 07:54:31:
如果三个羟基全部参加反应是不是生成配合物，主要是怎么才能纯化一些，能让它做检测，看看到底是生成了什么东西呢

你的聚合物中由于有氮原子，因此在硼氮之间可以形成配位键的，但配位键对羟基我觉得是影响不大的 ，可能是全部参与了反应，此时还有个比例问题，也不知你是按什么比例算的，如果硼酸不是提别过量的话，有可能全部参与了反应，毕竟脱水效果太过明显，此时硫酸还起到了催化剂的作用，尽量不用硫酸，用我刚才说的真空脱水试试再说吧
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wo
6楼2011-09-01 08:14:54
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ananjuan

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by qiujimuye at 2011-09-01 08:07:10:
你浓硫酸吸水，脱水效果太过了 我觉得， 你可以不用浓硫酸 只是在反应一会后 就抽真空去水，接着再反应，再抽水 若此反复，效果会好点 你试试吧

我不是用的无水硫酸，我是用的无水硫酸钠，竟然落写钠了，呵呵不好意思了。我也想过用真空抽水，试试吧~ 谢谢
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7楼2011-09-01 09:01:22
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ananjuan

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by qiujimuye at 2011-09-01 08:14:54:
你的聚合物中由于有氮原子，因此在硼氮之间可以形成配位键的，但配位键对羟基我觉得是影响不大的 ，可能是全部参与了反应，此时还有个比例问题，也不知你是按什么比例算的，如果硼酸不是提别过量的话，有可能全部 ...

我用的1：1反应呀，看不出出来多少水，如果真的能看出出水，那酯化率就能知道了，我现在连转化率都没得算，太崩溃了
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8楼2011-09-01 09:04:46
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johmar

至尊木虫 (著名写手)
请问你这个反应现在做出来表征了吗，根据我对硼酸的经验，想听下你的结果验证我的猜想
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9楼2012-10-27 13:33:35
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机机米米

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
852817楼: Originally posted by ananjuan at 2011-08-30 22:39:18
各位大侠，近日一直愁于合成实验，很郁闷，一直做不好，
我做的反应第一步是 马来酸酐和二乙醇胺的仲胺酰化反应，然后利用第一步产物的两个羟基和硼酸发生酯化反应，从第一步到第二步都是用DMF做溶剂，第二步的反应 ...

您好，请问您做马来酸酐和二乙醇胺反应的条件是什么。我现在正在做这个反应，请您指教。
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10楼2012-11-07 08:50:05
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