24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 3976  |  回复: 12
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

ananjuan

木虫 (小有名气)

[求助] 关于硼酸合成硼酸酯的反应

各位大侠,近日一直愁于合成实验,很郁闷,一直做不好,
我做的反应第一步是 马来酸酐和二乙醇胺的仲胺酰化反应,然后利用第一步产物的两个羟基和硼酸发生酯化反应,从第一步到第二步都是用DMF做溶剂,第二步的反应中加入无水硫酸用来吸收反应中的水,由于不会提纯,将反应液直接拿去做质谱,第一步的产物分子量有,同时也存在着二聚体的分子量,将第二步的产物直接去质谱,打出来的谱图中没有我想要的分子量呢,但是第一步的产物分子量消失,酯化反应不应该完全反应呀~
实在不知道实际的反应过程到底是什么,也没法将产物和副产物提纯分离,也没法算酯化率,疯了
希望大家指点一二~~谢谢大家
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

硼酸酯合成 论文写作

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

学海无涯,以苦作乐,相互帮助,共同进步,嘎嘎
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ananjuan

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by qiujimuye at 2011-09-01 08:07:10:
你浓硫酸吸水,脱水效果太过了 我觉得, 你可以不用浓硫酸 只是在反应一会后 就抽真空去水,接着再反应,再抽水 若此反复,效果会好点 你试试吧

我不是用的无水硫酸,我是用的无水硫酸钠,竟然落写钠了,呵呵不好意思了。我也想过用真空抽水,试试吧~ 谢谢
学海无涯,以苦作乐,相互帮助,共同进步,嘎嘎
7楼2011-09-01 09:01:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

qiujimuye

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


ananjuan(金币+50): 5 2011-09-01 07:47:14
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-09-01 08:14:37
引用回帖:
1楼: Originally posted by ananjuan at 2011-08-30 22:39:18:
各位大侠,近日一直愁于合成实验,很郁闷,一直做不好,
我做的反应第一步是 马来酸酐和二乙醇胺的仲胺酰化反应,然后利用第一步产物的两个羟基和硼酸发生酯化反应,从第一步到第二步都是用DMF做溶剂,第二步的反 ...

硼酸作为三元酸,反应比较复杂,不知你的酯化反应是在什么温度下做的,按照你的描述,很可能硼酸的三个羟基全部参与了反应
wo
2楼2011-08-31 09:53:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ananjuan

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qiujimuye at 2011-08-31 09:53:43:
硼酸作为三元酸,反应比较复杂,不知你的酯化反应是在什么温度下做的,按照你的描述,很可能硼酸的三个羟基全部参与了反应

我是在100度反应的,我在考虑是不需要提高温度试试?唉 我都不知道硼酸参加反应没 这可怎么办呢?
学海无涯,以苦作乐,相互帮助,共同进步,嘎嘎
3楼2011-09-01 07:48:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ananjuan

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qiujimuye at 2011-08-31 09:53:43:
硼酸作为三元酸,反应比较复杂,不知你的酯化反应是在什么温度下做的,按照你的描述,很可能硼酸的三个羟基全部参与了反应

如果三个羟基全部参加反应是不是生成配合物,主要是怎么才能纯化一些,能让它做检测,看看到底是生成了什么东西呢
学海无涯,以苦作乐,相互帮助,共同进步,嘎嘎
4楼2011-09-01 07:54:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿中科大070300化学,314分求调剂 +12 wakeluofu 2026-04-09 12/600 2026-04-10 09:57 by liuhuiying09
[考研] 中科院总分315求调剂 +4 lallalh 2026-04-09 4/200 2026-04-10 09:41 by 690616278
[考研] 计算机类求调剂,22408-274分 +5 上岸de小虫 2026-04-09 6/300 2026-04-09 20:48 by xujun0624
[考研] 0703化学调剂325分 +13 15771691647 2026-04-04 15/750 2026-04-09 16:55 by 15771691647
[考研] 283电子信息求调剂 +4 三石WL 2026-04-08 4/200 2026-04-09 10:21 by wp06
[考研] 286求调剂 +19 Faune 2026-04-08 20/1000 2026-04-09 08:36 by 哦哦123
[考研] 一志愿华南师范大学0702物理学305调剂 +4 念常安 2026-04-07 6/300 2026-04-08 22:53 by bljnqdcc
[考研] 265求调剂 +19 小木虫085600 2026-04-06 21/1050 2026-04-08 10:38 by 逆水乘风
[考研] 求调剂 +15 熊二想上岸 2026-04-06 15/750 2026-04-08 04:53 by 无际的草原
[考研] 277求调剂 数一104分 +9 瓶子PZ 2026-04-05 14/700 2026-04-07 17:52 by 蓝云思雨
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-04-07 11/550 2026-04-07 15:13 by shdgaomin
[考研] 293求调剂 +3 勇远库爱314 2026-04-06 3/150 2026-04-07 11:15 by hugr
[考研] 复试调剂 +14 呼呼?~+123456 2026-04-05 14/700 2026-04-06 22:50 by chenzhimin
[考研] 求调剂 +4 wos666 2026-04-03 5/250 2026-04-06 15:22 by wos666
[考研] 复试调剂 +5 asdasdassda 2026-04-05 5/250 2026-04-06 09:32 by dongzh2009
[考研] 求调剂 +10 Hll胡 2026-04-04 10/500 2026-04-05 20:09 by nepu_uu
[考研] 材料调剂 +13 一样YWY 2026-04-03 14/700 2026-04-05 18:20 by 蓝云思雨
[考研] 272求调剂 +4 松柏常青5 2026-04-03 4/200 2026-04-04 17:03 by babysonlkd
[考研] 357求调剂 +13 1050389037 2026-04-03 13/650 2026-04-03 22:27 by 无际的草原
[考研] 322求调剂 +4 FZAC123 2026-04-03 4/200 2026-04-03 20:55 by zhq0425
信息提示
请填处理意见