24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 4025  |  回复: 12
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

ananjuan

木虫 (小有名气)

[求助] 关于硼酸合成硼酸酯的反应

各位大侠,近日一直愁于合成实验,很郁闷,一直做不好,
我做的反应第一步是 马来酸酐和二乙醇胺的仲胺酰化反应,然后利用第一步产物的两个羟基和硼酸发生酯化反应,从第一步到第二步都是用DMF做溶剂,第二步的反应中加入无水硫酸用来吸收反应中的水,由于不会提纯,将反应液直接拿去做质谱,第一步的产物分子量有,同时也存在着二聚体的分子量,将第二步的产物直接去质谱,打出来的谱图中没有我想要的分子量呢,但是第一步的产物分子量消失,酯化反应不应该完全反应呀~
实在不知道实际的反应过程到底是什么,也没法将产物和副产物提纯分离,也没法算酯化率,疯了
希望大家指点一二~~谢谢大家
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

硼酸酯合成 论文写作

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

学海无涯,以苦作乐,相互帮助,共同进步,嘎嘎
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ananjuan

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by qiujimuye at 2011-09-01 08:07:10:
你浓硫酸吸水,脱水效果太过了 我觉得, 你可以不用浓硫酸 只是在反应一会后 就抽真空去水,接着再反应,再抽水 若此反复,效果会好点 你试试吧

我不是用的无水硫酸,我是用的无水硫酸钠,竟然落写钠了,呵呵不好意思了。我也想过用真空抽水,试试吧~ 谢谢
学海无涯,以苦作乐,相互帮助,共同进步,嘎嘎
7楼2011-09-01 09:01:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

qiujimuye

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


ananjuan(金币+50): 5 2011-09-01 07:47:14
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-09-01 08:14:37
引用回帖:
1楼: Originally posted by ananjuan at 2011-08-30 22:39:18:
各位大侠,近日一直愁于合成实验,很郁闷,一直做不好,
我做的反应第一步是 马来酸酐和二乙醇胺的仲胺酰化反应,然后利用第一步产物的两个羟基和硼酸发生酯化反应,从第一步到第二步都是用DMF做溶剂,第二步的反 ...

硼酸作为三元酸,反应比较复杂,不知你的酯化反应是在什么温度下做的,按照你的描述,很可能硼酸的三个羟基全部参与了反应
wo
2楼2011-08-31 09:53:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ananjuan

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qiujimuye at 2011-08-31 09:53:43:
硼酸作为三元酸,反应比较复杂,不知你的酯化反应是在什么温度下做的,按照你的描述,很可能硼酸的三个羟基全部参与了反应

我是在100度反应的,我在考虑是不需要提高温度试试?唉 我都不知道硼酸参加反应没 这可怎么办呢?
学海无涯,以苦作乐,相互帮助,共同进步,嘎嘎
3楼2011-09-01 07:48:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ananjuan

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by qiujimuye at 2011-08-31 09:53:43:
硼酸作为三元酸,反应比较复杂,不知你的酯化反应是在什么温度下做的,按照你的描述,很可能硼酸的三个羟基全部参与了反应

如果三个羟基全部参加反应是不是生成配合物,主要是怎么才能纯化一些,能让它做检测,看看到底是生成了什么东西呢
学海无涯,以苦作乐,相互帮助,共同进步,嘎嘎
4楼2011-09-01 07:54:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然面上和省基金B类撒花 +5 花田半亩~白 2026-04-21 5/250 2026-04-22 10:40 by yujiage7
[教师之家] 又一批高校组建人工智能学院 师资行吗 不是骗人吗 +5 yexuqing 2026-04-19 5/250 2026-04-22 10:01 by easeheart
[考研] 0854求调剂 +24 门路摸摸 2026-04-15 28/1400 2026-04-22 09:54 by Sy199704!
[论文投稿] 急需审稿人!!! +3 陆小果画大饼 2026-04-21 3/150 2026-04-21 23:54 by jzy_123456
[考研] 一志愿A区211,22408 321求调剂 +7 随心所欲☆ 2026-04-15 8/400 2026-04-21 08:22 by Equinoxhua
[考研] 一志愿中科大材料与化工,353分还有调剂学校吗 +11 否极泰来2026 2026-04-15 13/650 2026-04-20 22:31 by Equinoxhua
[考研] 085600材料与化工调剂 5+3 孜孜不倦2002 2026-04-19 6/300 2026-04-20 21:25 by babero
[论文投稿] 期刊推荐 +3 材料研究生 2026-04-15 5/250 2026-04-20 16:02 by 豆豆7758
[考研] 337求调剂 +3 jyz04 2026-04-18 3/150 2026-04-20 12:24 by 研可安
[考博] 申博 +3 Xyyx. 2026-04-18 3/150 2026-04-20 10:44 by YuY66
[考研] 求计算机方向调剂 +3 Toffee2 2026-04-16 6/300 2026-04-19 22:37 by ll叶
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 求调剂 +10 小聂爱学习 2026-04-16 12/600 2026-04-19 16:51 by 中豫男
[考研] 求调剂 +6 苦命人。。。 2026-04-18 7/350 2026-04-19 16:27 by 中豫男
[考研] 300求调剂 +12 橙a777 2026-04-15 12/600 2026-04-18 23:51 by 路病情
[考研] 接受任何调剂 +6 也就是栗子 2026-04-17 7/350 2026-04-18 17:20 by 涵竹刘
[考研] 260求调剂 +4 Zyt1314520.. 2026-04-17 5/250 2026-04-18 08:28 by babysonlkd
[有机交流] 二苯甲酮酸类衍生物 50+3 小白爱主人 2026-04-17 6/300 2026-04-17 18:47 by kf2781974
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
信息提示
请填处理意见