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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于硼酸合成硼酸酯的反应
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ananjuan

木虫 (小有名气)

[求助] 关于硼酸合成硼酸酯的反应

各位大侠，近日一直愁于合成实验，很郁闷，一直做不好，
我做的反应第一步是 马来酸酐和二乙醇胺的仲胺酰化反应，然后利用第一步产物的两个羟基和硼酸发生酯化反应，从第一步到第二步都是用DMF做溶剂，第二步的反应中加入无水硫酸用来吸收反应中的水，由于不会提纯，将反应液直接拿去做质谱，第一步的产物分子量有，同时也存在着二聚体的分子量，将第二步的产物直接去质谱，打出来的谱图中没有我想要的分子量呢，但是第一步的产物分子量消失，酯化反应不应该完全反应呀~
实在不知道实际的反应过程到底是什么，也没法将产物和副产物提纯分离，也没法算酯化率，疯了
希望大家指点一二~~谢谢大家
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学海无涯，以苦作乐，相互帮助，共同进步，嘎嘎
1楼 2011-08-30 22:39:18
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johmar

至尊木虫 (著名写手)
请问你这个反应现在做出来表征了吗，根据我对硼酸的经验，想听下你的结果验证我的猜想
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9楼2012-10-27 13:33:35
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qiujimuye

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
ananjuan(金币+50): 5 2011-09-01 07:47:14
wgs8136(金币+1): 欢迎交流 ~ 2011-09-01 08:14:37
引用回帖:
1楼: Originally posted by ananjuan at 2011-08-30 22:39:18:
各位大侠，近日一直愁于合成实验，很郁闷，一直做不好，
我做的反应第一步是 马来酸酐和二乙醇胺的仲胺酰化反应，然后利用第一步产物的两个羟基和硼酸发生酯化反应，从第一步到第二步都是用DMF做溶剂，第二步的反 ...

硼酸作为三元酸，反应比较复杂，不知你的酯化反应是在什么温度下做的，按照你的描述，很可能硼酸的三个羟基全部参与了反应
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wo
2楼2011-08-31 09:53:43
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ananjuan

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qiujimuye at 2011-08-31 09:53:43:
硼酸作为三元酸，反应比较复杂，不知你的酯化反应是在什么温度下做的，按照你的描述，很可能硼酸的三个羟基全部参与了反应

我是在100度反应的，我在考虑是不需要提高温度试试？唉 我都不知道硼酸参加反应没 这可怎么办呢？
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3楼2011-09-01 07:48:37
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ananjuan

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by qiujimuye at 2011-08-31 09:53:43:
硼酸作为三元酸，反应比较复杂，不知你的酯化反应是在什么温度下做的，按照你的描述，很可能硼酸的三个羟基全部参与了反应

如果三个羟基全部参加反应是不是生成配合物，主要是怎么才能纯化一些，能让它做检测，看看到底是生成了什么东西呢
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4楼2011-09-01 07:54:31
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