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xxlbanbe2012

新虫 (小有名气)

[求助] 内标法计算问题

最近测试GC,采用内标法。 测试的是噻吩,内标为甲基环己烷。
标准曲线公式为:Y=a•x+b,(标准曲线我是按照内标方法制作的,应该不会有问题)。用峰面积比做Y轴,质量比做X轴。
每次反应前准确称量各个组分质量,反应前总质量为7.2781g(噻吩0.4684g),反应后   第一次取出2.6881g,加入内标0.0815g
           第二次取出3.1194g,加入内标0.0756g
GC测试结果得到的峰面积比作为y值,代入内标质量,利用标准曲线方程中得到的反应结果一正一负,二次结果相差太大。
跪求高人指点,我的错误何在?
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越是困难,越是接近真理
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xxlbanbe2012

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 295546315 at 2013-04-24 12:44:26
4个9的曲线应该没问题的,怎么会不过原点?换有一点就是每次称量的样品必须要准确,精确到小数点后4位,至少至少3位。

我后面做的曲线达到了R^2=0.9999298,R=0.9999649,
b=-0.000052927(应该很接近0了)
发现测试经常计算出负值,是不是我加内标应该是反应前加进去?(我是反应后取出Xg,再加进内标物的每次都几乎是固定量,滴加用分析天平秤过),能帮我解释我的负值问题吗
越是困难,越是接近真理
9楼2013-04-26 20:48:35
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小米拌饭

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xxlbanbe2012: 金币+5, 博学EPI+1, 有帮助 2013-04-19 15:37:03
内标的浓度要比较精确的。就是说,打响应因子时按产物的浓度按梯度加,加入的内标要一致。然后样品分析时,加入的内标质量最好和标样时加的一样(溶剂量也一致时),不然是不准的
2楼2013-04-18 11:08:00
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295546315

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xxlbanbe2012: 金币+5, 有帮助 2013-04-19 15:37:30
首先,你这个标准曲线不太好,好的标准曲线必经过原点。其次,R平方等于多少?好的曲线应该是1,至少也要三个9,且第四位要接近9尽可能的。第三,你的内标物选的是否合适,要看与产品的GC出峰位置。先搞清楚这3点,再看你的结果。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2013-04-19 10:32:05
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295546315

铁虫 (正式写手)

首先,你这个标准曲线不太好,好的标准曲线必经过原点。其次,R平方等于多少?好的曲线应该是1,至少也要三个9,且第四位要接近9尽可能的。第三,你的内标物选的是否合适,要看与产品的GC出峰位置。先搞清楚这3点,再看你的结果。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2013-04-19 10:32:22
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