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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 晚辈诚惶诚恐请教：制甲醇，在线色谱产物分析计算方法？
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让企鹅飞

银虫 (正式写手)

[求助] 晚辈诚惶诚恐请教：制甲醇，在线色谱产物分析计算方法？

晚辈我（诚惶诚恐请教）用CO2加氢制甲醇，产物和反应物由配备TCD和FID双检测器的两台气相色谱仪做在线分析。两支色谱柱分别填充TDX-O1碳分子筛和Porapak Q-S，柱长均为两米。前者用来分离CO、CO2、和N2（做为内标），后者用来检测CH3OH、H2O和CH4等。
    已知CO2转化率由N2-内标法计算，但是文献上所述甲醇、CO、等含碳产物的选择性和时空产率由C基内部归一法计算，不知怎么算？一个在线气相分析色谱和一个液体在线分析色谱，这两个测得数据，如何关联起来？怎样关联？
    晚辈我愚昧，刚开始做催化这方面，还愿各位前辈不吝赐教，不吝赐教啊啊啊 啊 啊！ ！！！！！

N2-内标法计算CO2转化率
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让企鹅多飞一会
1楼 2012-04-05 11:40:03
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让企鹅飞

银虫 (正式写手)
2楼2012-04-05 11:41:14
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chentianzuo

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
让企鹅飞: 金币+1 2012-04-07 02:15:37
N2含量是不变的，其余与它作比较就可以算转化率了
先用色谱测几组原料，取平均作为标准折合为摩尔百分量
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3楼2012-04-05 17:00:02
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
让企鹅飞: 金币+1 2012-04-07 02:14:56
我没仔细看你列出的算式，不过，做这个反应的人该有很多，肯定有成熟的计算方法。从你列出的原料与产物以及分析方法，我作为一个“外行”会这样计算：根据TCD检测到的CO2量（定量可以通过内标或者外标法计算）得到CO2转化率，再根据TCD检测到的CO量可以算得CH3OH与CH4的总量（假使你的产物已经分析全了）。CH3OH与CH4分别的量可以根据FID中两者的信号进行计算（可以用面积归一法），这样就OK了。
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催化，化学！
4楼2012-04-06 09:54:03
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wy56206

铜虫 (小有名气)
你好！
我也是刚开始做催化
我现在连微反跟色谱怎么用都不知道，上面也没人（我是头一届）
想向前辈请教一下，您这截图是什么资料上的，能不能给个电子版的，或者告诉我哪里有下的啊
谢谢！
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5楼2012-04-06 15:58:54
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triumph_w

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你让产生的甲烷在两个检测器上都出峰不就行了。这样的话，在TCD检测器上，有你的N2的流量（在反应中不消耗，每分钟进入多少就出来多少），你就可以计算出甲烷的流量。然后拿这个计算出来的甲烷的流量，根据FID上甲醇以及C1及C2+等的量，这样所有的产物都可以计算出来了
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6楼2012-05-25 10:06:43
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triumph_w

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

顺便说一下，对于气体的计算，即使使用GC的定量环，外标的方法也不是很准确，主要问题就是气体容易被压缩，管路中阻力稍一变化就改变了。所以除非万不得一，不要用外标的方法
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7楼2012-05-25 10:08:52
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wangmuzhi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by triumph_w at 2012-05-25 10:06:43
你让产生的甲烷在两个检测器上都出峰不就行了。这样的话，在TCD检测器上，有你的N2的流量（在反应中不消耗，每分钟进入多少就出来多少），你就可以计算出甲烷的流量。然后拿这个计算出来的甲烷的流量，根据FID上甲醇 ...

您好，我刚做催化你说FID和TCD用甲烷关联，您是怎么关联的，用摩尔校正因子吗？
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8楼2014-05-15 18:14:39
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