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让企鹅飞

银虫 (正式写手)

[求助] 晚辈诚惶诚恐请教:制甲醇,在线色谱产物分析计算方法?

晚辈我(诚惶诚恐请教)用CO2加氢制甲醇,产物和反应物由配备TCD和FID双检测器的两台气相色谱仪做在线分析。两支色谱柱分别填充TDX-O1碳分子筛和Porapak Q-S,柱长均为两米。前者用来分离CO、CO2、和N2(做为内标),后者用来检测CH3OH、H2O和CH4等。
    已知CO2转化率由N2-内标法计算,但是文献上所述甲醇、CO、等含碳产物的选择性和时空产率由C基内部归一法计算,不知怎么算?一个在线气相分析色谱和一个液体在线分析色谱,这两个测得数据,如何关联起来?怎样关联?
    晚辈我愚昧,刚开始做催化这方面,还愿各位前辈不吝赐教,不吝赐教啊啊啊 啊 啊! !!!!!

N2-内标法计算CO2转化率


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让企鹅多飞一会
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让企鹅飞

银虫 (正式写手)

2楼2012-04-05 11:41:14
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chentianzuo

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
让企鹅飞: 金币+1 2012-04-07 02:15:37
N2含量是不变的,其余与它作比较就可以算转化率了
先用色谱测几组原料,取平均作为标准折合为摩尔百分量
3楼2012-04-05 17:00:02
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evildran

至尊木虫 (正式写手)

自然

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
让企鹅飞: 金币+1 2012-04-07 02:14:56
我没仔细看你列出的算式,不过,做这个反应的人该有很多,肯定有成熟的计算方法。从你列出的原料与产物以及分析方法,我作为一个“外行”会这样计算:根据TCD检测到的CO2量(定量可以通过内标或者外标法计算)得到CO2转化率,再根据TCD检测到的CO量可以算得CH3OH与CH4的总量(假使你的产物已经分析全了)。CH3OH与CH4分别的量可以根据FID中两者的信号进行计算(可以用面积归一法),这样就OK了。
催化,化学!
4楼2012-04-06 09:54:03
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wy56206

铜虫 (小有名气)

你好!
我也是刚开始做催化
我现在连微反跟色谱怎么用都不知道,上面也没人(我是头一届)
想向前辈请教一下,您这截图是什么资料上的,能不能给个电子版的,或者告诉我哪里有下的啊
谢谢!
5楼2012-04-06 15:58:54
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triumph_w

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你让产生的甲烷在两个检测器上都出峰不就行了。这样的话,在TCD检测器上,有你的N2的流量(在反应中不消耗,每分钟进入多少就出来多少),你就可以计算出甲烷的流量。然后拿这个计算出来的甲烷的流量,根据FID上甲醇以及C1及C2+等的量,这样所有的产物都可以计算出来了
6楼2012-05-25 10:06:43
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triumph_w

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

顺便说一下,对于气体的计算,即使使用GC的定量环,外标的方法也不是很准确,主要问题就是气体容易被压缩,管路中阻力稍一变化就改变了。所以除非万不得一,不要用外标的方法
7楼2012-05-25 10:08:52
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wangmuzhi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by triumph_w at 2012-05-25 10:06:43
你让产生的甲烷在两个检测器上都出峰不就行了。这样的话,在TCD检测器上,有你的N2的流量(在反应中不消耗,每分钟进入多少就出来多少),你就可以计算出甲烷的流量。然后拿这个计算出来的甲烷的流量,根据FID上甲醇 ...

您好,我刚做催化你说FID和TCD用甲烷关联,您是怎么关联的,用摩尔校正因子吗?
8楼2014-05-15 18:14:39
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