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xxlbanbe2012

新虫 (小有名气)

[求助] 内标法计算问题

最近测试GC，采用内标法。 测试的是噻吩，内标为甲基环己烷。
标准曲线公式为：Y=a•x+b，（标准曲线我是按照内标方法制作的，应该不会有问题）。用峰面积比做Y轴，质量比做X轴。
每次反应前准确称量各个组分质量，反应前总质量为7.2781g（噻吩0.4684g），反应后   第一次取出2.6881g，加入内标0.0815g
           第二次取出3.1194g，加入内标0.0756g
GC测试结果得到的峰面积比作为y值，代入内标质量，利用标准曲线方程中得到的反应结果一正一负，二次结果相差太大。
跪求高人指点，我的错误何在？
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越是困难，越是接近真理
1楼 2013-04-17 15:59:21
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小米拌饭

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xxlbanbe2012: 金币+5, 博学EPI+1, ★有帮助 2013-04-19 15:37:03
内标的浓度要比较精确的。就是说，打响应因子时按产物的浓度按梯度加，加入的内标要一致。然后样品分析时，加入的内标质量最好和标样时加的一样（溶剂量也一致时），不然是不准的
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2楼2013-04-18 11:08:00
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295546315

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
xxlbanbe2012: 金币+5, ★有帮助 2013-04-19 15:37:30
首先，你这个标准曲线不太好，好的标准曲线必经过原点。其次，R平方等于多少？好的曲线应该是1，至少也要三个9，且第四位要接近9尽可能的。第三，你的内标物选的是否合适，要看与产品的GC出峰位置。先搞清楚这3点，再看你的结果。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2013-04-19 10:32:05
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295546315

铁虫 (正式写手)
首先，你这个标准曲线不太好，好的标准曲线必经过原点。其次，R平方等于多少？好的曲线应该是1，至少也要三个9，且第四位要接近9尽可能的。第三，你的内标物选的是否合适，要看与产品的GC出峰位置。先搞清楚这3点，再看你的结果。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-04-19 10:32:22
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xxlbanbe2012

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 295546315 at 2013-04-19 10:32:05
首先，你这个标准曲线不太好，好的标准曲线必经过原点。其次，R平方等于多少？好的曲线应该是1，至少也要三个9，且第四位要接近9尽可能的。第三，你的内标物选的是否合适，要看与产品的GC出峰位置。先搞清楚这3点， ...

R^2=0.9974722 ,b值=-0.1116406没有过原点，我又制作了一个内标曲线，R^2有4个9，b值几乎过0点，内标物我的选择和产品能完全分开且是惰性不会影响产品。我在尝试下
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5楼2013-04-19 15:32:20
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xxlbanbe2012

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小米拌饭 at 2013-04-18 11:08:00
内标的浓度要比较精确的。就是说，打响应因子时按产物的浓度按梯度加，加入的内标要一致。然后样品分析时，加入的内标质量最好和标样时加的一样（溶剂量也一致时），不然是不准的

我是固定内标物的质量（当然每次滴加不可能完全一样，不过都是在小数点后三位有差别），目标物的浓度是呈梯度增加的，溶剂每次都是一致，  
我的问题：1、有些人加内标是反应前滴加，有些是反应后滴加
2、我每次取出反应后物多少是不确定，但是我加的内标是固定，不知道有问题没有。
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6楼2013-04-19 15:36:34
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295546315

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
xxlbanbe2012: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-04-26 20:44:10
4个9的曲线应该没问题的，怎么会不过原点？换有一点就是每次称量的样品必须要准确，精确到小数点后4位，至少至少3位。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-04-24 12:44:26
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海底捞月27

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
xxlbanbe2012: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-05-10 09:20:10
内标物的量前后几次要一致，这样才能确保相对校正因子唯一，才起相对校正作用。而且内标物的性质要与被测物性质相近，有相近析出峰才行！
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8楼2013-04-24 22:42:56
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xxlbanbe2012

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 295546315 at 2013-04-24 12:44:26
4个9的曲线应该没问题的，怎么会不过原点？换有一点就是每次称量的样品必须要准确，精确到小数点后4位，至少至少3位。

我后面做的曲线达到了R^2=0.9999298,R=0.9999649,
b=-0.000052927（应该很接近0了）
发现测试经常计算出负值，是不是我加内标应该是反应前加进去？（我是反应后取出Xg,再加进内标物的每次都几乎是固定量，滴加用分析天平秤过），能帮我解释我的负值问题吗
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9楼2013-04-26 20:48:35
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xxlbanbe2012

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 海底捞月27 at 2013-04-24 22:42:56
内标物的量前后几次要一致，这样才能确保相对校正因子唯一，才起相对校正作用。而且内标物的性质要与被测物性质相近，有相近析出峰才行！

我滴加经过分析天平计量过，每次都在小数点3或4位变化，内标选择应该没太大问题，我想知道我的内标物应该在什么时候加进去，是反应前，还是反应后（我是反应后，但计算的结果偏小蛮多，甚至会有负值）
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10楼2013-04-26 20:52:04
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