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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 【固相萃取】氮吹脱定容到1mL，请问如何定容？
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tolpclove

木虫 (初入文坛)

[求助] 【固相萃取】氮吹脱定容到1mL，请问如何定容？

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做SPE做到最后氮吹脱的时候要求定容到1mL可是这挥发的东西怎么定容啊？？求助了
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ziyuan

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1楼 2012-04-05 13:08:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lfflxyz

新虫 (著名写手)
★
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-04-06 10:11:57
既然目标分析物是挥发性的，应该不能使用氮吹的，不然回收率可能会很低。楼主可以做一下你采用的SPE柱的穿透曲线，然后根据穿透曲线适当加大上样量，同时采用尽量少的洗脱液（但要保证目标分析物的洗脱，这需要做试验确定的），这样就可以适当增加MDL和MQL，就可不采用氮吹了。
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8楼2012-04-06 09:21:49
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crazydog119

捐助贵宾 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tolpclove at 2012-04-05 13:52:07:
因为我做的是痕量的 所以体积差一点的话影响还蛮大的 哎 纠结啊 我们这边旋转蒸发不靠谱

你说的1ML应该是指用带刻度的试管吧？

不懂，为什么要氮吹“精确至”1ml ?
难道你的样品氮吹完要用外标法计算？
你搞的是什么样品目标物是什么啊。多给些细节，好讨论啊。
我搞的是水、空气的农药残留分析。我的目标物也是痕量的，最后样品都要氮吹到200微升左右才能检出，因为是内标法计算嘛（使用气-质GC-MS检测），最后的体积无需精确。
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宁静致远
9楼2012-04-07 15:40:50
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普通回帖

红辣青椒

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ymnh: 金币+1, 积极应助。欢迎常来 2012-04-05 13:44:25
tolpclove: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢了 不过还是没解决 %>_<% 2012-04-05 17:33:20
可以直接用旋转蒸发器旋至大概1ML，如是大于1ML，则让其挥发一部分，若小于1ML，则用萃取剂定至1ml。氮吹仪只能定个大概，不能精确，好像。
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2楼2012-04-05 13:25:57
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tolpclove

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 红辣青椒 at 2012-04-05 13:25:57:
可以直接用旋转蒸发器旋至大概1ML，如是大于1ML，则让其挥发一部分，若小于1ML，则用萃取剂定至1ml。氮吹仪只能定个大概，不能精确，好像。

因为我做的是痕量的 所以体积差一点的话影响还蛮大的 哎 纠结啊 我们这边旋转蒸发不靠谱

你说的1ML应该是指用带刻度的试管吧？
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3楼2012-04-05 13:52:07
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yangguang788

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极参与 2012-04-06 10:11:47
可以用氮吹仪把溶剂吹干，然后用移液枪准确加入1ml溶剂定容
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4楼2012-04-05 14:00:48
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tolpclove

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yangguang788 at 2012-04-05 14:00:48:
可以用氮吹仪把溶剂吹干，然后用移液枪准确加入1ml溶剂定容

这样倒是可以 只是有个问题 我的萃取物是多环麝香 属于挥发类的。。我怕吹干了。。。就都没了。。。
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5楼2012-04-05 14:06:32
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yangguang788

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by tolpclove at 2012-04-05 14:06:32:
这样倒是可以 只是有个问题 我的萃取物是多环麝香 属于挥发类的。。我怕吹干了。。。就都没了。。。

这个以前没做过
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6楼2012-04-05 15:39:50
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红辣青椒

新虫 (小有名气)
★
ymnh: 金币+1, 积极参与，欢迎常来。辛苦了 2012-04-05 22:28:59
用旋转蒸发仪的时候可能只能用圆底烧瓶装你的样，旋到差不多1ml的时候就用滴管转移至小玻璃瓶里至1ml（先用移液枪校正）
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7楼2012-04-05 19:13:04
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aywater

木虫 (正式写手)
对。楼上的内标法就可以了
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10楼2012-04-07 16:11:32
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