| 查看: 788 | 回复: 3 | ||
[求助]
哪位大神做过MG的萃取和痕量检测的，进来帮助一下，谢谢！ 已有1人参与
|
|
本人目前做的是孔雀石绿（MG）在自然水体的检测方法建立，这个有很多文献报道了。我选了其中一个文献的方法，用的是SPE萃取柱子，所选柱子为CNW POLY-SERY MCX混合型阳离子交换柱（60mg/30ML），3mL乙腈，3mL 2%(V/V)甲酸溶液活化，再过水样，再用3mL 2%(V/V)甲酸溶液，3ML乙腈淋洗，或者不淋洗，最后是4mL 0.25mol/L的乙酸铵-甲醇溶液（1.93g易乙酸铵溶解于5ML水，再定容到100ML）或者0.25mol/L的乙酸铵-乙腈溶液（比例同乙酸铵-甲醇溶液）不抽真空洗脱，最后的问题来了！！！！ （1）分别做了3个浓度的样品，0.01,0.1以及1ppm的MG标样，发现1ppm的柱子明显被染绿，但是洗脱液就算增加到10ML还是不能把柱子上的绿色完全洗下来，有较多残留，是不是说明这个柱子不适合用于MG的萃取富集分离？但是我是完全按照一篇中文文献的方法的，照理来说应该没多大问题； （2）氮吹较为困难，我们实验室的氮吹不能控温，只能室温，是不是由于最后的洗脱液中有水而导致最后的氮吹要花很长时间？那是不是可以考虑直接用乙腈或者甲醇去洗脱，不要加入乙酸铵？ （3）最为关键的是，氮吹完后用乙腈定容上液相分析（我的液相流动相为乙腈：乙酸铵=6:4），几乎测不到，1ppm的回收率大概只有百分之几，而两个低浓度的根本测不到，这是为什么？ 希望大神能帮助一下小弟，急着毕业~~~我是应该换个SPE柱子按照相同的步骤去做，还是说洗脱液或者哪边出的问题，我应该从哪边入手呢？好着急好着急啊~~~~~~~~~~由于刚注册，没啥金币，谢谢好心人的帮助了！ |
回复此楼» 猜你喜欢
职称评审没过，求安慰
已经有41人回复
-
回收溶剂求助
已经有7人回复
-
硝基苯如何除去
已经有3人回复
-
A期刊撤稿
已经有4人回复
-
垃圾破二本职称评审标准
已经有17人回复
-
投稿Elsevier的Neoplasia杂志，到最后选publishing options时页面空白，不能完成投稿
已经有22人回复
-
EST投稿状态问题
已经有7人回复
-
毕业后当辅导员了，天天各种学生超烦
已经有4人回复
-
求助文献
已经有3人回复
-
三无产品还有机会吗
已经有6人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 【固相萃取】氮吹脱定容到1mL，请问如何定容？
已经有21人回复
- 红外光谱检测方法，请教大家一下！！
已经有4人回复
- 【交流】【有奖参与】来分析版的虫友，请大家介绍一下自己的研究方向^_^
已经有61人回复
archbishop
禁虫 (职业作家)
- ACI: 2
- 应助: 190 (高中生)
- 贵宾: 3.213
- 金币: 13682.5
- 散金: 5394
- 红花: 150
- 沙发: 5
- 帖子: 4552
- 在线: 1148.3小时
- 虫号: 792812
- 注册: 2009-06-12
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
【答案】应助回帖
★
感谢参与，应助指数 +1
冰红茶AK: 金币+1, ★有帮助 2014-11-09 19:47:56
感谢参与，应助指数 +1
冰红茶AK: 金币+1, ★有帮助 2014-11-09 19:47:56
|
以我个人的经验看（仅供参考），你对氮吹的分析是正确的，的确很难吹干，幸好这个东西对热比较稳定，可以考虑用另外的仪器加热吹干。 以及，因为它你是测自然水体，通常含量是比较低的。不知道你是不是用的紫外检测器。假如是紫外那么很难检测到，并且恐怕你最后定容的体积也不少，这样浓度更低。 建议你用液质联用来测，这样检测限可以达到，假如改进一下萃取方法应该可以得到满意的结果。 另外，你可以考虑用容积小的进样容器，比如内插管，或者384孔的微孔板，这样可以少加溶剂，提高最后的样品浓度。 |
2楼2014-11-07 18:47:32
3楼2014-11-09 19:48:55
archbishop
禁虫 (职业作家)
- ACI: 2
- 应助: 190 (高中生)
- 贵宾: 3.213
- 金币: 13682.5
- 散金: 5394
- 红花: 150
- 沙发: 5
- 帖子: 4552
- 在线: 1148.3小时
- 虫号: 792812
- 注册: 2009-06-12
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
4楼2014-11-09 20:08:39