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哪位大神做过MG的萃取和痕量检测的，进来帮助一下，谢谢！ 已有1人参与
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本人目前做的是孔雀石绿（MG）在自然水体的检测方法建立，这个有很多文献报道了。我选了其中一个文献的方法，用的是SPE萃取柱子，所选柱子为CNW POLY-SERY MCX混合型阳离子交换柱（60mg/30ML），3mL乙腈，3mL 2%(V/V)甲酸溶液活化，再过水样，再用3mL 2%(V/V)甲酸溶液，3ML乙腈淋洗，或者不淋洗，最后是4mL 0.25mol/L的乙酸铵-甲醇溶液（1.93g易乙酸铵溶解于5ML水，再定容到100ML）或者0.25mol/L的乙酸铵-乙腈溶液（比例同乙酸铵-甲醇溶液）不抽真空洗脱，最后的问题来了！！！！ （1）分别做了3个浓度的样品，0.01,0.1以及1ppm的MG标样，发现1ppm的柱子明显被染绿，但是洗脱液就算增加到10ML还是不能把柱子上的绿色完全洗下来，有较多残留，是不是说明这个柱子不适合用于MG的萃取富集分离？但是我是完全按照一篇中文文献的方法的，照理来说应该没多大问题； （2）氮吹较为困难，我们实验室的氮吹不能控温，只能室温，是不是由于最后的洗脱液中有水而导致最后的氮吹要花很长时间？那是不是可以考虑直接用乙腈或者甲醇去洗脱，不要加入乙酸铵？ （3）最为关键的是，氮吹完后用乙腈定容上液相分析（我的液相流动相为乙腈：乙酸铵=6:4），几乎测不到，1ppm的回收率大概只有百分之几，而两个低浓度的根本测不到，这是为什么？ 希望大神能帮助一下小弟，急着毕业~~~我是应该换个SPE柱子按照相同的步骤去做，还是说洗脱液或者哪边出的问题，我应该从哪边入手呢？好着急好着急啊~~~~~~~~~~由于刚注册，没啥金币，谢谢好心人的帮助了！ |
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【答案】应助回帖
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冰红茶AK: 金币+1, ★有帮助 2014-11-09 19:47:56
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以我个人的经验看（仅供参考），你对氮吹的分析是正确的，的确很难吹干，幸好这个东西对热比较稳定，可以考虑用另外的仪器加热吹干。 以及，因为它你是测自然水体，通常含量是比较低的。不知道你是不是用的紫外检测器。假如是紫外那么很难检测到，并且恐怕你最后定容的体积也不少，这样浓度更低。 建议你用液质联用来测，这样检测限可以达到，假如改进一下萃取方法应该可以得到满意的结果。 另外，你可以考虑用容积小的进样容器，比如内插管，或者384孔的微孔板，这样可以少加溶剂，提高最后的样品浓度。 |
2楼2014-11-07 18:47:32
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