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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 残留溶剂检测
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谭瑾27

铜虫 (初入文坛)

[求助] 残留溶剂检测

我用agilent7890GC，7697HS顶空进样器做残留溶剂检测。检测溶剂为丙酮，正丁醇做为内标，为了提高灵敏度加入了1g氯化钠。现在遇到的问题是检测出的结果不平行，并且比其他公司检测出的结果偏小（自己做2300ppm，其他3200ppm）。在实验中发现一个问题，直接加入内标溶液样品溶解，要加入氯化钠样品就析出。我们实验是先将样品和氯化钠称好之后加入内标溶液，顶空条件中有振摇（250shakes/min）。不知道哪位高人帮忙指点下，问题出在哪？
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1楼 2013-04-12 10:46:56
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-16 08:41:58
谭瑾27: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-04-24 16:39:43
不用内标，不用加盐，直接顶空测定就行了，推荐个条件吧，之前做过的。就算用内标，你的内标可能选错了。另外溶解后的样品再析出对结果的影响是不大的，改出来的溶剂都出来了。
柱子：DB-624，30*0.53*3；
顶空温度：70度45min；
40度保持5min，20度/min至240度，保持5min；
进样口，140，检测器250
这样应该可以了。。。
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4楼2013-04-15 09:09:51
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光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
谭瑾27(zhychen2008代发): 金币+1, 感谢回帖交流 2013-04-12 23:14:16
丙酮这么常规的溶剂，还需要提高灵敏度？还用内标？直接外标就可以了，选个样品易溶解的溶剂。直接顶空就OK。试验哪有往复杂方向做。
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厚与黑，实干。
2楼2013-04-12 12:46:48
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zihuadd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
支持楼上的，不知道为什么要加氯化钠？
样品处理过程中溶剂用的什么？？？
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3楼2013-04-13 08:40:18
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谭瑾27

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-04-15 09:09:51
不用内标，不用加盐，直接顶空测定就行了，推荐个条件吧，之前做过的。就算用内标，你的内标可能选错了。另外溶解后的样品再析出对结果的影响是不大的，改出来的溶剂都出来了。
柱子：DB-624，30*0.53*3；
顶空温 ...

标准是原料药厂家给的，一般不轻易改条件。
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5楼2013-04-17 16:27:25
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