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残留溶剂检测
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| 我用agilent7890GC，7697HS顶空进样器做残留溶剂检测。检测溶剂为丙酮，正丁醇做为内标，为了提高灵敏度加入了1g氯化钠。现在遇到的问题是检测出的结果不平行，并且比其他公司检测出的结果偏小（自己做2300ppm，其他3200ppm）。在实验中发现一个问题，直接加入内标溶液样品溶解，要加入氯化钠样品就析出。我们实验是先将样品和氯化钠称好之后加入内标溶液，顶空条件中有振摇（250shakes/min）。不知道哪位高人帮忙指点下，问题出在哪？ |
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 制剂色谱分析 |
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csc_0769
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-16 08:41:58
谭瑾27: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-04-24 16:39:43
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不用内标，不用加盐，直接顶空测定就行了，推荐个条件吧，之前做过的。就算用内标，你的内标可能选错了。另外溶解后的样品再析出对结果的影响是不大的，改出来的溶剂都出来了。 柱子：DB-624，30*0.53*3； 顶空温度：70度45min； 40度保持5min，20度/min至240度，保持5min； 进样口，140，检测器250 这样应该可以了。。。 |
4楼2013-04-15 09:09:51
2楼2013-04-12 12:46:48
zihuadd
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