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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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谭瑾27

铜虫 (初入文坛)

[求助] 残留溶剂检测

我用agilent7890GC,7697HS顶空进样器做残留溶剂检测。检测溶剂为丙酮,正丁醇做为内标,为了提高灵敏度加入了1g氯化钠。现在遇到的问题是检测出的结果不平行,并且比其他公司检测出的结果偏小(自己做2300ppm,其他3200ppm)。在实验中发现一个问题,直接加入内标溶液样品溶解,要加入氯化钠样品就析出。我们实验是先将样品和氯化钠称好之后加入内标溶液,顶空条件中有振摇(250shakes/min)。不知道哪位高人帮忙指点下,问题出在哪?
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csc_0769

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2013-04-16 08:41:58
谭瑾27: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-04-24 16:39:43
不用内标,不用加盐,直接顶空测定就行了,推荐个条件吧,之前做过的。就算用内标,你的内标可能选错了。另外溶解后的样品再析出对结果的影响是不大的,改出来的溶剂都出来了。
柱子:DB-624,30*0.53*3;
顶空温度:70度45min;
40度保持5min,20度/min至240度,保持5min;
进样口,140,检测器250
这样应该可以了。。。
4楼2013-04-15 09:09:51
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查看全部 9 个回答

光脚看世界

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
谭瑾27(zhychen2008代发): 金币+1, 感谢回帖交流 2013-04-12 23:14:16
丙酮这么常规的溶剂,还需要提高灵敏度?还用内标?直接外标就可以了,选个样品易溶解的溶剂。直接顶空就OK。试验哪有往复杂方向做。
厚与黑,实干。
2楼2013-04-12 12:46:48
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zihuadd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
支持楼上的,不知道为什么要加氯化钠?
样品处理过程中溶剂用的什么???
3楼2013-04-13 08:40:18
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谭瑾27

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by csc_0769 at 2013-04-15 09:09:51
不用内标,不用加盐,直接顶空测定就行了,推荐个条件吧,之前做过的。就算用内标,你的内标可能选错了。另外溶解后的样品再析出对结果的影响是不大的,改出来的溶剂都出来了。
柱子:DB-624,30*0.53*3;
顶空温 ...

标准是原料药厂家给的,一般不轻易改条件。
5楼2013-04-17 16:27:25
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