| 查看: 1841 | 回复: 8 | |||
[求助]
残留溶剂检测
|
| 我用agilent7890GC，7697HS顶空进样器做残留溶剂检测。检测溶剂为丙酮，正丁醇做为内标，为了提高灵敏度加入了1g氯化钠。现在遇到的问题是检测出的结果不平行，并且比其他公司检测出的结果偏小（自己做2300ppm，其他3200ppm）。在实验中发现一个问题，直接加入内标溶液样品溶解，要加入氯化钠样品就析出。我们实验是先将样品和氯化钠称好之后加入内标溶液，顶空条件中有振摇（250shakes/min）。不知道哪位高人帮忙指点下，问题出在哪？ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 制剂色谱分析 |
» 猜你喜欢
胰岛素的实验室表达
已经有1人回复
-
胰岛素的实验室表达
已经有0人回复
-
药理学论文润色/翻译怎么收费?
已经有63人回复
-
胰岛素的实验室表达
已经有0人回复
-
求助电子版：晶型药物研发理论与应用
已经有0人回复
-
加巴喷丁胶囊激素6月超限杂质结构
已经有4人回复
-
北京大学药学院诚招药物化学/有机化学方向博士后
已经有6人回复
-
中药检测种决明子、枳实、水蛭、茯苓品种检测问题交流
已经有1人回复
-
2027药学博士申请
已经有1人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 气相重复性差，峰拖尾
已经有8人回复
- 请高手指点：GC测定石油醚的残留溶剂用什么溶剂?
已经有8人回复
- 顶空GC测定残留溶剂，为什么单独的对照不出峰，混合对照出峰?
已经有12人回复
- 顶空气相色谱测定残留溶剂，选择二元溶剂作为基质，有什么优缺点和需要注意的地方。
已经有3人回复
- 做甲苯溶剂残留，还用不用测苯？
已经有11人回复
- 毛细管气象色谱测定酒中甲醇乙酸乙酯
已经有19人回复
- 气相色谱做残留溶剂，直接进样，出现鬼峰。
已经有9人回复
- 问个有深度的问题，水中少量的甲醇浓度怎么测？
已经有17人回复
- 三氟乙酸残留的测定
已经有9人回复
- 顶空气相色谱分析可否用于聚合物乳液单体及溶剂残留测试
已经有8人回复
- 大家推荐一下用GC做溶剂残留需要的色谱柱啊
已经有8人回复
- GC 顶空进样时对样品的量有要求吗
已经有7人回复
- 溶剂残留分析
已经有4人回复
- 残留溶剂测定方法
已经有9人回复
- 【求助】残留溶剂问题？
已经有8人回复
- 【求助】在原料药检测残留有机溶剂，主要的有机溶剂有哪些
已经有4人回复
- 【求助】气相色谱调大分流比时候，峰分叉，请教大家原因！
已经有7人回复
- 【讨论】仿制药的溶剂残留质量标准确定
已经有8人回复
- 【求助】DMF溶剂残留检测
已经有16人回复
- 【原创】2010与2005班药典不同以及新增内容一部二部
已经有6人回复
- 【求助】求助：检测残留溶剂问题？
已经有5人回复
2楼2013-04-12 12:46:48
zihuadd
木虫 (正式写手)
- DRDEPI: 3
- 应助: 72 (初中生)
- 金币: 3994.1
- 红花: 8
- 帖子: 309
- 在线: 111.6小时
- 虫号: 2095886
- 注册: 2012-10-30
- 性别: GG
- 专业: 中药制剂
3楼2013-04-13 08:40:18
csc_0769
木虫 (著名写手)
- 应助: 202 (大学生)
- 金币: 3221.4
- 散金: 66
- 红花: 16
- 帖子: 1793
- 在线: 528.5小时
- 虫号: 1322860
- 注册: 2011-06-14
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-16 08:41:58
谭瑾27: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-04-24 16:39:43
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+2, 谢谢交流，欢迎常来哦。 2013-04-16 08:41:58
谭瑾27: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-04-24 16:39:43
|
不用内标，不用加盐，直接顶空测定就行了，推荐个条件吧，之前做过的。就算用内标，你的内标可能选错了。另外溶解后的样品再析出对结果的影响是不大的，改出来的溶剂都出来了。 柱子：DB-624，30*0.53*3； 顶空温度：70度45min； 40度保持5min，20度/min至240度，保持5min； 进样口，140，检测器250 这样应该可以了。。。 |
4楼2013-04-15 09:09:51
5楼2013-04-17 16:27:25
6楼2013-04-17 17:16:25
c402073239
金虫 (正式写手)
- 应助: 49 (小学生)
- 金币: 186.6
- 散金: 430
- 帖子: 899
- 在线: 87.1小时
- 虫号: 1565957
- 注册: 2012-01-06
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
7楼2013-04-18 09:39:38
duliuhui
金虫 (正式写手)
- DRDEPI: 1
- 应助: 157 (高中生)
- 贵宾: 0.021
- 金币: 1673.2
- 红花: 12
- 帖子: 362
- 在线: 110.3小时
- 虫号: 1849643
- 注册: 2012-06-06
- 专业: 色谱分析
8楼2013-04-18 13:39:43
tuange
木虫 (著名写手)
第三军团首席执行官
- 应助: 51 (初中生)
- 金币: 3527.3
- 散金: 1845
- 红花: 10
- 帖子: 1179
- 在线: 1226.2小时
- 虫号: 438272
- 注册: 2007-09-19
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
9楼2013-04-18 14:38:25
投票:
